ICS 77.100 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T24583.6—2019 代替GB/T24583.6—2009 钒氮合金 硫含量的测定 红外线吸收法 Vanadium-nitrogen-Determination of sulfur content- Infrared absorption method 2020-07-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24583.6—2019 前言 GB/T24583钒氮合金的分析方法共分为8个部分： GB/T 24583.1 钒氮合金 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； GB/T24583.2 钒氮合金 氮含量的测定 情性气体熔融热导法； GB/T24583.3 钒氮合金 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法； GB/T24583.4 钒氮合金 碳含量的测定 红外线吸收法； GB/T 24583.5 钒氮合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法； —GB/T24583.6 钒氮合金 硫含量的测定 红外线吸收法； GB/T 24583.7 钒氮合金 氧含量的测定 红外线吸收法； GB/T 24583.8 钒氮合金 硅、锰、磷、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T24583的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T24583.6—2009《钒氮合金 硫含量的测定 红外线吸收法》。本部分与 GB/T24583.6—2009相比，主要技术变化如下： 修改了原理的描述（见第3章，2009年版的第3章）； 修改了“分析结果的表示”（见第8章，2009年版的第8章）； 一用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限r和再现性限R代替了允许差（见第9章， 2009年版的第9章）。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢股份有限公司承德分公司、国家钒钛制品质量监督检验 中心、交城义望铁合金有限责任公司、青岛中科联实验室技术服务有限公司、中治建筑研究总院、冶金工 业信息标准研究院。 本部分主要起草人：杨新能、李小青、周开著、张振全、冯宗平、成勇、李兰杰、罗平、钟华、章伟、曾晖、 羊绍松、卢明亮、黄平生、卢春生。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T24583.6—2009。 1 GB/T24583.6-—2019 钒氮合金硫含量的测定 红外线吸收法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T24583的本部分规定了红外线吸收法测定钒氮合金中的硫含量。 本部分适用于钒氮合金中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%～0.150%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T20567钒氮合金 3原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，硫生成二氧化硫由氧气流载至红外线分析器的测量室，二 氧化硫吸收特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接收能量的变化可测定硫含量。 4试剂和材料 高氯酸镁，无水、粒状， 4.2 碱石棉，粒状。 4.3 玻璃棉。 4.44 钨粒，硫含量不大于0.0005%，粒度0.8mm~1.4mm。 4.5 纯铁，硫含量不大于0.002%。 4.64 锡粒，硫含量不大于0.002%。 4.7 氧气，纯度不小于99.95%。 4.8动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 4.9 9陶瓷，Φ23mm×23mm或g25mm×25mm，在不低于1000℃的高温加热炉中灼烧1h或 通氧灼烧至空白值为最低 1 GB/T24583.6—2019 5仪器和设备 5.1 红外线吸收定硫仪（灵敏度0.0001%） 装置连接图如图1所示。 5.1.1洗气瓶，内装碱石棉（见4.2）。 5.1.2 干燥管，内装高氯酸镁（见4.1）。 200 34 11 12 13 说明： 一氧气瓶； 一燃烧管； 2 两级压力调节器： 除尘器； 8 3 一洗气瓶； 10- 流量控制器； 4.9 干燥管； 11- 氧化碳转化器； 5 压力调节器； 12 除硫器； 6 高频感应炉； 13- 二氧化碳红外线检测器。 图1红外线吸收定硫仪装置连接图 5.2气源 5.2.1载气系统包括氧气瓶、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.2.2动力气源包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时 序控制部分。 5.3 3高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求。 2 GB/T24583.6—2019 5.4控制系统 控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中 断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。 5.5测量系统 主要由微处理机控制的电子天平（感量1.0mg）、红外线分析器及电子测量元件组成。 6取样和制样 按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。 7分析步骤 7.1测定次数 对同一试样，至少独立测定2次。 7.2试料 称取试样0.15g，精确至0.001g。 7.3分析准备 7.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器（主要进行气密性检查），使仪器处于正常稳定状态。 7.3.2选择设置最佳分析条件。 7.3.3应用试样及助熔剂按7.6进行两次试测，以确定仪器是否正常。 7.4空白试验 或通道，按7.6进行测定。重复测定直到读数比较稳定为止。记录最后三次读数，计算平均值，并参考 仪器说明书，将平均值输人到红外线吸收定硫仪中，则仪器在测定试料时会进行空白值的电子补偿。 7.5校正试验 7.5.1根据待测试样的硫含量，选择相应的量程或通道，并选择三个标准样品（标准样品硫含量范围应 覆盖待测样品硫含量）。依次进行校正，测得结果的波动应在再现性限R范围内，以确认系统的线性， 否则应按仪器说明书调节系统的线性。 7.5.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。 7.5.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h，氧气源、或助熔剂的空白值发生改变时，都要求 重新测定空白并校正。 7.6测定 7.6.1按待测试样的硫含量范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间、比较水准 （或设定数）的设置等。 7.6.2将试料（见7.2)置于（见4.9）中，覆盖0.5g纯铁（见4.5）、0.2g锡粒（见4.6）和1.5g钨粒 （见4.4），将埚置于炉台埚座上，按仪器说明书操作，测定并读取结果。 3