ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 16477.3—2010 代替GB/T16477.3—1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 第3部分：氧化镁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis methods of rare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosilicon magnesium alloy- Part 3 :Determination of magnesia content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T16477.3—2010 前言 GB/T16477《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：稀土总量的测定； 第2部分：钙、镁、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第3部分：氧化镁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：硅量的测定； 一第5部分：钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为第3部分。 本部分是对GB/T16477.3一1996《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法氧化镁量的测定》 的修订。 本部分与GB/T16477.3—1996相比，主要有如下变动： 采用电感耦合等离子体光谱法代替火焰原子吸收光谱法测定氧化镁量； 增加了精密度条款； 增加了质量保证和控制条款。 本部分全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由包头稀土研究院起草。 本部分由中国兵器工业集团第五二研究所、包头出入境检验检疫局参加起草 本部分主要起草人：刘晓杰、金斯琴高娃、崔爱端。 本部分参加起草人：田甜、董海成、田小亭、段东升、王玥、旭仁花。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T16477.3—1996。 SAC I GB/T16477.3—2010 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 第3部分：氧化镁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 GB/T16477的本部分规定了稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中氧化镁量的测定方法。 本部分适用于稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中氧化镁量的测定。测定范围：0.30%～3.00%。 2方法原理 试料用重铬酸钾溶液浸取分离，在稀盐酸介质中，采用电感耦合等离子体发射光谱法，在波长 280.270nm处，测定氧化镁的含量。 3试剂与材料 3.1盐酸(1+1)。 3.2重铬酸钾溶液（40g/L）：称取40g重铬酸钾，置于250mL烧杯中用水溶解后移人1000mL容 量瓶中，用稀释至刻度，混匀。 3.3氧化镁标准贮存溶液：称取0.2500g预先在850℃灼烧至恒重并在干燥器中冷却至室温的氧化 镁（纯度>99.99%），置于150mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1)加热溶解，冷却至室温，移人250mL容 量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镁。 3.4氧化镁标准溶液：移取5.00mL氧化镁标准贮存溶液（3.3）于100mL容量瓶中，加2mL盐酸 （3.1），以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50μg氧化镁。 4仪器 4.1全谱直读等离子体发射光谱仪，分辨率<0.006nm（200nm处）。 4.2光源：氩等离子体光源，使用功率不小于1.0kW。 4.3振荡器。 5试样 合金样品制成粉末，过0.125mm筛。 6分析步骤 6.1试料 称取0.2g试样（5），精确至0.0001g。 1