ICS 77.120.99 H 63 中华人民共和国国家标准 GB/T13747.22—2017 代替GB/T13747.22—1992 锆及锆合金化学分析方法 第22部分：氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 22:Determination of oxygen and nitrogen contents- Inert gas fusion-infrared absorption and thermal conductivity method 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 13747.22—2017 前言 GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分： 第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 一第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-110-二氮杂菲分光光度法； 第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 一第13部分：铅量的测定 极谱法； 第14部分：铀量的测定 极谱法； 第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； 一第17部分：镉量的测定 极谱法； 第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 惰气熔融红外吸收法/热导法； 第21部分：氢量的测定 第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法； 第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； -第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第22部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.22一1992《锆及锆合金化学分析方法情气熔融库仑法测定氧量》。本部 分与GB/T13747.22一1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 删除了“引用标准”（1992年版的第2章）； 氧的测定方法由“情气熔融库仑滴定法”改为“情性气体熔融红外吸收法”； 增加氮的测定方法“惰性气体熔融热导法”； 采用了锆及锆合金中氧、氮同时测定的方法； 一情性气体熔融红外吸收法/热导法氧的测定范围由“0.05%~0.50%调整为“0.010%~ 1 5AG GB/T13747.22—2017 0.50%”；氮的测定范围为0.002%～0.020%（见第1章，1992年版的第1章）； 一将允许差改为精密度条款（见第7章，1992年版的第8章）； 增加了试验报告（见第8章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公 司、国标（北京）检验认证有限公司、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心、金堆城钼业股份有限 公司、国核宝钛锆业股份公司。 本部分主要起草人：王宽、梁清华、周恺、李波、郑伟、赵飞、惠泊宁、周海收、杨维维、庄艾春、谢明明、 焦永刚、周军、付鹏飞、孙海峰、王津、刘延波、任忆琪。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13747.22—1992。 GB/T13747.222017 锆及合金化学分析方法 第22部分：氧量和氮量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法 1范围 GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中氧量和氮量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中氧量和氮量的测定。测定范围：氧0.010%～0.50%； 氮0.002%~0.020%。 2 方法提要 将试料与助熔剂加入石墨，在惰性气体（气）保护下加热熔融，其中氧与埚中碳结合形成 CO和少量CO2，氮以N，形式释放。混合气体被载气载带进入红外检测器，CO或直接检测或被转化 为CO2后被检测，CO2直接检测，检测器输出信号，计算系统根据样品质量计算氧含量，结果以质量分 数显示。气路中的COCO均以CO，形式被吸收分离，剩余氮气随载气（氮气）进入热导检测器，检测 器输出信号，计算系统根据样品质量计算氯含量，结果以质量分数显示 3 3试剂和材料 3.1 丙酮或者其他有机试剂。 3.2 石墨埚。 3.3 镍篮。 3.5 碱石棉。 3.6 稀土氧化铜。 3.7 纯铜丝。 3.8 氮气（体积分数≥99.99%）。 3.9酸洗液：硝酸（1十8）与氢氟酸（1+32）等体积混勾。 3.10 标准物质/样品：选择与试料成分，氧、氮含量相近的标准物质或其他适用标准物质/样品。 4 仪器装置 情气熔融红外-热导检测系统（包括电极炉、吸尘装置、载气净化及分析气体转化系统、一氧化碳红 外检测器和二氧化碳红外检测器、氮热导检测器、电脑及软件控制系统）。 5试样 5.1按照a)或b)方法处理试样表面： 1