ICS 73.060 D 41 中华人民共和国国家标准 GB/T1819.10—2017 代替GB/T1819.10—2004 锡精矿化学分析方法 第10部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 和碘酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of tin concentrates- Part 1O: Determination of sulfur content- High frequency combustion with infrared absorption method and potassium iodate titrimetric method 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1819.10—2017 前言 GB/T1819《锡精矿化学分析方法》分为21个部分： 第1部分：水分的测定热干燥法； 第2部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 第3部分：铁量的测定 硫酸铺滴定法； 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 第5部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法； 第6部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：三氧化钨量的测定硫氰酸钾分光光度法； 第10部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法； 第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法； 第12部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法； 第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第14部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第16部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第18部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第20部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T1819的第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 硫量的测定 高频红外吸收法和燃烧 碘酸钾滴定法》，本部分与GB/T1819.10一2004相比，主要技术变化如下： 方法1高频感应炉燃烧红外吸收法 将测定下限由原来的“0.0010%”修改为“0.050%”； 对助熔剂的使用进行了修改； 对精密度部分进行修改； 增加试验报告条款。 方法2碘酸钾滴定法 将测定上限由原来的“10.00%”修改为“20.00%”； 标定标准滴定溶液的标准物质由原来的“硫酸铅”修改为“硫标准物质”； 标准滴定溶液的浓度由原来的“0.01mol/L和0.02mol/L”修改为0.03mol/L”； 对精密度部分进行修改； 增加试验报告条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 1 GB/T1819.10—2017 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司、北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：云南锡业集团（控股）有限责任公司、北京矿冶研究总院、天津出入境检验检 疫局、鲮鱼圈出人境检验检疫局、广州有色金属研究院、宁波出入境检验检疫局、广西冶金研究院有限公 司、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）。 本部分主要起草人：海兰、彭松、钱小文、陈然、王虹、李异、周海收、韩峰、庄艾春、蒋晓光、赖心、 龙达、史红兰、徐晓艳、张晨、陶进芳、黄易勤、卢燕萍、李磊、肖刘萍、周姣连。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T1829—1979; —GB/T1819.10—2004。 Ⅱ GB/T 1819.10—2017 锡精矿化学分析方法 第10部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 和碘酸钾滴定法 1范围 GB/T1819的本部分规定了锡精矿中硫量的测定方法。 本部分适用于锡精矿中硫量的测定。方法1测定范围：0.050%～0.50%；方法2测定范围： >0.50%~20.00% 。 2方法1高频感应炉燃烧红外吸收法 2.1方法提要 在助熔剂存在下，向高频炉内通入氧气流，使试料在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体进人红外吸 收池，仪器自动测量其对红外能的吸收，并与标准样品比较，计算结果。 2.2试剂与材料 2.2.1锡助熔剂：ws≤0.0005%。 2.2.2 纯铁助熔剂：s≤0.0010%。 2.2.3 钨锡助熔剂：钨十锡（93+7），Ws≤0.0005%。 2.2.4 锡精矿标准样品。 2.2.5 钢标准样品。 2.2.6 载气（氧气）：纯度（体积分数）不小于99.95%。 2.2.7 动力气：氮气或压缩空气，其杂质（水和油）小于0.5%。 2.2.8 无水高氯酸镁。 2.2.9 烧碱石棉。 2.2.10 稀土氧化铜。 2.2.11 玻璃棉。 2.2.12 脱脂棉。 2.2.13 镀铂硅胶。 2.2.14 陶瓷（@24mmX24mm），使用前应在大于1100℃氧气流中灼烧1h~1.5h，取出置于干 燥器内冷却备用。 2.3仪器 2.3.1高频感应炉燃烧红外碳硫分析仪：硫检测器灵敏度≤0.00001%（或≤0.1μg/g），分析精度 (RSD)≤0.5%。 2.3.2 高频炉功率：1.0kW~2.5kW。 2.3.3 频率：>6MHz。 1