ICS 77.150.01 D 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 20899.13—2017 金矿石化学分析方法 第13部分：铅、锌、铋、镐、铬、 砷和汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of gold ores- Part 13 :Determination of lead,zinc, bismuth,cadmium, chromium,arsenic and mercury contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2017-09-29发布 2018-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 20899.13—2017 前言 GB/T20899《金矿石化学分析方法》分为以下14个部分： 第1部分：金量和银量的测定； 一第2部分：银量的测定； —第3部分：砷量的测定； 第4部分：铜量的测定； 第5部分：铅量的测定； 一第6部分：锌量的测定； 第7部分：铁量的测定； 第8部分：硫量的测定； 第9部分：碳量的测定； 一第10部分：量的测定； 第11部分：砷量和铋量的测定； 第12部分：砷、汞、镉、铅、铋含量的测定 原子荧光光谱法； 第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T20899的第13部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口。 本部分起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、长春黄金研究院、北 京矿冶研究总院、江西金源有色地质测试有限公司、中条山有色金属集团有限公司、山东恒邦冶炼股份 有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司。 本部分主要起草人：夏珍珠、刘春华、陈祝海、龙秀甲、俞金生、曾静、施小英、洪博、方迪、韩晓、戴绪丁、 曹钧、钱玲、刘恋、曲胜利、曹亚军、刘成祥、丁秀梅、 GB/T 20899.13—2017 金矿石化学分析方法 第13部分：铅、锌、、镐、铬、 砷和汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示一一铅、镉、铬、砷和汞为有毒物质，使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部 分未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规 规定的条件。 1范围 本部分适用于金矿石中铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定，各元素的测定范围见表1。 表1测定范围 元素 测定范围 元素 测定范围 铅 0.0050%~5.00% 铬 0.010%~2.00% 锌 0.005 0%~5.00% 砷 0.005 0%~5.00% 铋 0.005 0%~2.00% 汞 0.0050%~2.00% 镉 0.005 0%~2.00% 2方法原理 试料用盐酸、硝酸溶解（铅、锌、铋、镉、砷和汞的测定）或硫磷混酸溶解（铬的测定），在稀硝酸介质 中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下，测定试液中各元素的光谱强度，用作内标，按 标准曲线法计算铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量。 3试剂 除非另有说明，在分析中均使用分析纯的试剂和去离子水或蒸馏水或相当纯度的水。 3.1硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2 盐酸(p=1.19g/mL）。 3.3 高氯酸（p=1.76g/mL）。 3.4 硫酸（p=1.84g/mL)。 3.5 磷酸（p=1.87g/mL)。 3.6 氢氟酸(p=1.14g/mL)。 3.7 酒石酸溶液（200g/L)。 3.8 氟化氢铵溶液（200g/L）。 1 GB/T20899.13—2017 3.9混酸A：3体积硝酸（3.1)与1体积盐酸（3.2)混匀。 3.10混酸B3体积硝酸（3.1）、1体积盐酸（3.2）与4体积水混匀。 3.11 硫磷混酸：2体积硫酸（3.4)与1体积磷酸（3.5）混匀。 3.12铅、锌、铋、镉、铬、砷、汞和亿单元素标准贮存溶液： 铅标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铅（wpb≥99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL a) 硝酸（3.1)，加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，加人20mL 硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 b）锌标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属锌（zm≥99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL 硝酸（3.1），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，加入20mI 硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg锌。 铋标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铋（wB≥99.99%）于200mL烧杯中，加入20mL硝 酸（3.1），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人1000mL容量瓶中，加入20mL硝 酸（3.1）,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 d）镉标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属镉（wcd≥99.99%）于200mL烧杯中，加人20ml 硝酸（3.1），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人1000mL容量瓶中，加人20mL 硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 e) 铬标准贮存溶液：准确称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂）于100mL烧杯中，加水溶解，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铬。 砷标准贮存溶液：准确称取0.1320g三氧化二砷（基准试剂，预先在100℃～105℃烘1h，置 于干燥器中冷却至室温）于100mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热使 其溶解，加入50mL水、2滴酚酞乙醇溶液（1g/L），用硫酸（1十1)中和至红色刚消失，再过量 2mL。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg碑。 g）汞标准贮存溶液：准确称取0.1354g经干燥处理的氯化汞（优级纯）于100mL烧杯中，加人 5mL硝酸（1十1），使其溶解。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含有1mg汞。 h) 标准贮存溶液：准确称取0.1270g氧化（高纯试剂）于100mL烧杯中，加10mL盐酸 （1十1），加热使其溶解，冷却。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含有1mg亿。 3.13铅、锌、砷混合标准溶液A（100.0μg/mL）：分别移取10.00mL铅、锌、砷标准贮存溶液（3.12）于 100mL容量瓶中，加入10mL混酸B(3.10），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100μg铅、锌 和砷。 3.14铅、锌、砷混合标准溶液B(10.00μg/mL）：移取10.00mL铅、锌、砷混合标准溶液A（3.13）于100mL 容量瓶中，加入10mL混酸B(3.10)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有10μg铅、锌和砷。 3.15铋、镉、铬、汞混合标准溶液A（100.0μg/mL）：分别移取10.00mL铋、镉、铬、汞标准贮存溶液 （3.12)于100mL容量瓶中，加入10mL混酸B(3.10)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100μg 铋、镉、铬和汞。 100mL容量瓶中，加入10mL混酸B(3.10），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有10μg铋、镉、 铬和汞。 3.17亿标准溶液（100.0μg/mL）：移取10.00mL标准贮存溶液[3.12h)]于100mL容量瓶中，加人 10ml混酸B(3.10），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含有100uμg亿。 混酸B(3.10），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有2μg钇。 2