ICS 77.120.99 H 15 中华人民共和国国家标准 GB/T 34499.1—2017 依化合物化学分析方法 第1部分：量的测定 硫酸亚铁电流滴定法 Method for chemical analysis of iridium compounds- Part 1:Determination of iridium content- Electricity titration using ferrous sulfate 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34499.1—2017 前言 GB/T34499《化合物化学分析方法》分为2个部分： 第1部分：铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法； 一一第2部分：钯、、铂、钉、金、银、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅量的测定 电感 耦合等离子发射光谱法。 本部分为GB/T34499的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、有色金属技术经济 研究院。 本部分参加起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、金川集团股份有限公司。 本部分主要起草人：杨梅英、陶赛祥、罗一江、向磊、金娅秋、钱彦林、邢银娟、甘建壮、任传婷、方卫 马媛、张荣梅、梁洁、赵文虎、刘霞、杨辉、杨晓滔、朱武勋、郁丰善、柴影、宋晓军、邓欣荣 1 GB/T34499.1—2017 依化合物化学分析方法 第1部分：铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法 1范围 本部分适用于氯酸（H,IrCl.）、三氯化铱（IrCl）、四氯化（IrCl）、氯酸铵［（NH）,IrCl、醋 酸铱[Ir(OAC)]、乙酰丙酮铱（IrC15H2,O）中量的测定。测定范围：8%～60%。 2方法原理 试料经硝酸、盐酸-过氧化氢处理成溶液，在盐酸和硫酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定 （IV），选定电位为十0.50V，电流法指示终点。 3试剂和材料试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1 氯酸钾（优级纯）。 3.2 盐酸(p=1.19 g/mL)。 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4 过氧化氢（30%，体积分数） 54C 3.5 硫酸(1+1)。 硫酸（4+96）。 3.7 氯化钠饱和溶液。 3.8 氯酸钠溶液（100g/L)。 硫酸亚铁标准滴定溶液[c(FeSO：7H,O)约0.0011mol/L]： 配制：称取0.318g硫酸亚铁，溶1000mL硫酸溶液（3.6）中，混匀。 标定：标定与试料的测定平行进行。 移取10.00mL铱标准溶液3份，分别置于100mL高型烧杯中，加1滴氯酸钠溶液（3.8），5mL盐 酸（3.2），混匀，静置约10min。加0.2mL氯化钠饱和溶液（3.7），5mL硫酸溶液（3.5），加水至总体积 约30mL。插人吹气管，于吹气装置上以气流量约每杯1L/min吹气10min。用约10mL水冲洗吹气 杯。重复3次。 在上述溶液中，插人铂指示电极和饱和甘汞电极，选定电位为十0.50V。开动磁力搅拌器，先用硫 酸亚铁标准滴定溶液（3.9）滴定至近终点时。再用微量滴定管滴定剩余的（IV）。以硫酸亚铁标准滴 定溶液（3.9)的体积对应相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。平行标 定所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差应不超过0.05mL，取其平均值。 按式（1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度： po. Vi .(1) 1 GB/T34499.1—2017 式中： c 硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； po 铱标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Vi 移取铱标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 标定时，滴定铱标准溶液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 192.22 铱的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 3.10铱标准溶液 称取0.10g铱粉（质量分数≥99.99%），精确至0.0001g。于50mL高温高压消解管中，加人 10mL盐酸（3.2），700mg氯酸钾（3.1)置于气体反应支架内，气体反应支架置于消解管中，于300℃溶 解至少6h。将管内试液移入200mL容量瓶中，加入100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。混匀。此 溶液1mL含0.5mg铱。 4设备 4.1天平，感量0.01mg。 4.2电流滴定装置包含如下仪器： 恒电位仪（给定电位：-3V～+3V；测量范围：士1PA~20μA；量程：200μA~20nA）。 b) 指示电极：铂电极。 c) 参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。 d）磁力搅拌器。 4.3聚四氟乙烯消化罐。 4.4烘箱。 4.5高温高压消解仪。 4.6 吹气装置：如图1所示。 说明： 1——无油气体压缩机； 6—-空气流量计(10L/min~15L/min); 2- 二通玻璃活塞； 7-高型烧杯（100mL）； 安全瓶； 3- 8一吹气管，末端有6个小孔； 洗气瓶（500mL）； 9玻璃管（=20mm）。 重铬酸钾-硫酸洗涤液； 图1吹气装置示意图 2