ICS 85.080 Y33 中华人民共和国国家标准 GB/T 34405—2017 家用纸制品中丙烯酰胺迁移量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination for migration of acrylamide in household papers- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS) method 2017-09-29发布 2018-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34405—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准起草单位：广州质量监督检测研究院、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司、中检联盟（北 本标准主要起草人：谢文绒、刘冬虹、熊小婷、贾芳、吴玉銮、戴航、胡晓露、陈朝坚、麦庆枚、王正林、 朱慧君、宋薇、韦顺文。 1 GB/T34405—2017 家用纸制品中丙烯酰胺迁移量的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了家用纸制品中丙烯酰胺在人工汗液中迁移量的液相色谱-三重四极杆串联质谱仪 (LC-MS/MS）测定方法。 本标准适用于纸市纸（纸面市、纸餐市、纸手帕等）、湿纸市（湿市、婴儿湿市）、卫生纸、卫生市、纸尿 部分的检测。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3922一2013纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 在模拟人体接触条件下，测定迁移至浸泡液中的丙烯酰胺含量。在LC-MS/MS的电喷雾电离 （ESI)正离子模式下，多反应监测（MRM)扫描，以保留时间及离子对比例定性，以氛代丙烯酰胺作为内 标定量。 4试剂 4.1水 GB/T6682规定的一级水。 4.2 2甲醇 色谱纯。 4.3 3甲酸 色谱纯。 4.4标准物质 丙烯酰胺（CAS79-06-1)，含量大于98%。 4.5 5内标物质 氛代丙烯酰胺（2.3，3-D3丙烯酰胺，CAS122775-19-3），含量大于98%。 1 GB/T34405—2017 4.6人工汗液 现配现用，配制方法按照GB/T3922—2013中的4.4。 4.7标准溶液的配制 4.7.1标准贮备液（1000μgmL）：准确称取丙烯酰胺标准品（4.4)10.0mg（精确到0.01mg），用甲醇 溶解、定容至10mL，一18℃下保存。 4.7.2内标贮备液（1000ug/mL）：准确称取氛代丙烯酰胺（4.5）10.0mg（精确到0.01mg），用甲醇溶 解、定容至10mL，一18℃下保存。 4.7.3标准工作液：吸取适量的标准贮备液（4.7.1），用水稀释成浓度分别为1.00μg/mL、2.00μg/mL、 4.7.4内标工作液（20μg/mL）：吸取适量的内标贮备液（4.7.2），用水稀释制备。 4.7.5标准工作曲线溶液：准确吸取标准工作液（4.7.3）50μL和内标工作液（4.7.4）50uL，用人工汗液 溶液（含1.0μg内标）。 5仪器设备 5.1液相色谱-三重四极杆串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.00001g。 5.3恒温水浴锅：精度为士0.1℃。 5.4滤膜：0.22μm。 6分析步骤 6.1样品预处理 接触人体皮肤的外包覆层进行检测。 称取0.5g~2.0g样品（精确至0.0001g），置于250mL烧杯中，按每克试样加25mL人工汗液 计，加人预热至37℃的人工汗液适量，加入内标工作液（4.7.4）50μL，缓慢摇晃，使样品被完全浸透， （37土2）℃恒温水浴锅中静置适宜时间（纸巾纸、湿纸巾和卫生纸样品为10min，纸尿裤和卫生市样品 为4h），冷却至室温，摇匀，取约1mL过0.22μm滤膜，待测。 6.2 仪器参考条件 6.2.1液相色谱参考条件，如下： 色谱柱：AQ，2.1mm×50mm，3.5μm，或其他等效色谱柱； b) 流动相：A相0.1%甲酸水溶液；B相0.1%甲酸甲醇溶液，梯度洗脱条件见表1； 流速：0.3mL/min; d）柱温:30℃； e) 进样量：5μL。 2