ICS 77.120.30 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T 3884.19—2017 铜精矿化学分析方法 天第19部分： 铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of copper concentratesPart 19 : Determination of thallium content-Inductively coupled plasma mass spectrometry 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3884.19—2017 前言 GB/T3884《铜精矿化学分析方法》分为19个部分： 第1部分：铜量的测定碘量法； 一第2部分：金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法； 一第3部分：硫量测定重量法和燃烧-滴定法； —一第4部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：氟量的测定离子选择电极法； 一第6部分：铅、锌、镉和镍量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铅量的测定NazEDTA滴定法； 第8部分：锌量的测定 NazEDTA滴定法； 第9部分：砷和量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨 基酸甲酸银分光光度法； 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第10部分：锑量的测定 -第11部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法； 一第12部分：氟和氯量的测定离子色谱法； 第13部分：铜量的测定电解法； 第14部分：金和银量的测定火试金重量法和原子吸收光谱法； 第15部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 一第16部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法和重量法； 第17部分：三氧化二铝量的测定 铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换 NazEDTA滴定法； 第18部分：、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钻、氧化镁、氧化钙量的测定电感耦合等离子体原子发 射光谱法； 第19部分：铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法 本部分为GB/T3884的第19部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位：南通出人境检验检疫局、北京矿治研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院 有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、鲮鱼圈出入境检验检疫局、昆明冶金研究院、防城港出入境检验 检疫局、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。 本部分主要起草人：陈小燕、吴勇、吕茜茜、窦怀智、苏春风、古行乾、李琴美、游佛水、周蕾、阮贵武、 张小军、叶欣、侯晋、刘润婷、罗荣根、李昌丽、李超、刘维理、刘顺琼、袁齐、邵从和。 1 GB/T3884.19—2017 铜精矿化学分析方法第19部分： 铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 GB/T3884的本部分规定了铜精矿中量的测定方法。 本部分适用于铜精矿中铠量的测定。测定范围：0.05ug/g~25.00ug/g。 2方法提要 试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，以铱为内标，以稀王水为介质，用电感耦合等离子体质谱法 直接测定铠量。 571C 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂；所用水为一级水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2石 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3氢氟酸（p=1.13g/mL）。 3.4高氯酸（p=1.68g/mL）。 3.5盐酸硝酸混合酸（3：1)。 3.6硝酸（1+1）。 3.7铊标准贮存溶液：称取0.2795g三氧化二（Tl20s≥99.99%）置于200mL烧杯中，盖上表面皿， 缓慢加入25mL硝酸（3.6）溶解，驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁，移人 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.8铊标准溶液A：吸取铠标准贮存溶液（3.7），通过逐级稀释的方法，加人3mL硝酸（3.2），用水稀释 至刻度，混匀。使最终溶液1mL含1μg铊。 3.9铊标准溶液B：吸取铊标准溶液A（3.8），通过逐级稀释的办法，加人3mL硝酸（3.2），用水稀释至 刻度，混匀。使最终溶液1mL含10ng铊。 3.10铱标准贮存溶液：称取0.1000g粉（W≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加入8mL盐酸 （3.1），2mL过氧化氢，封管。在150℃下溶解48h，冷却，开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中， 加人10mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铱， 3.11铱内标溶液：吸取铱标准存溶液（3.10），通过逐级稀释的办法，加入3mL硝酸（3.2），用水稀释 至刻度，混勾。使最终溶液1mL含10ng铱。 3.12氩气（wAr≥99.99%）。 4仪器 电感耦合等离子体质谱仪。 1 GB/T3884.19—2017 5试样 5.1样品粒度应不大于100μm。 5.2样品应在100℃~105℃烘干1h，置于干燥器中冷至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.10g试样（第5章），精确至0.0001g。 6.2 2测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加人10mL盐酸（3.1），低温煮沸 5min，取下稍冷，加人5mL硝酸（3.2）、2mL氢氟酸（3.3）、2mL高氯酸（3.4），低温加热溶解完全（如 含碳高，补加5mL高氯酸），并蒸发至高氯酸白烟冒尽，取下冷却。 6.4.2加人3mL盐酸硝酸混合酸（3.5）、10mL水，微热5min~10min溶解盐类至溶液清亮，冷却。 转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3于电感耦合等离子体质谱仪上，以193Ir为内标，按照工作曲线法测定铊的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL铊标准溶液B(3.9）,0.50mL、1.00mL、 5.00mL铊标准溶液A（3.8）于一组100mL容量瓶中，加人3mL盐酸硝酸混合酸（3.5），用水稀释至刻 度，混匀。得到1mL含铊量为0ng、0.05ng.0.10ng、0.50ng、1.00ng、5.00ng、10.00ng、50.00ng的系 列校准溶液。 6.5.2与测量试液相同的条件下，以铱内标溶液（3.11)为内标，于电感耦合等离子体质谱仪上，测定系 列校准溶液205T1同位素的响应值，减去系列校准溶液中“零”浓度的响应值，以铊浓度为横坐标，205T1同 位素的响应值为纵坐标，绘制工作曲线。 7结果的计算 铠含量以质量分数wT计，数值以μg/g表示，按式（1)计算： (p-po). V×10-a WTI= ..(1) m 式中： 测定试液中铊的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； -测定空白溶液中铊的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V——测定试液体积，单位为毫升（mL）； 2