ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.14—2017 部分代替GB/T6730.14—1986 铁矿石 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Iron oresDetermination of calcium content- Flame atomic absorption spectrometric method 2018-09-01实施 2017-10-14 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6730.14—2017 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十部分： 本部分为GB/T6730的第14部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.14一1986《铁矿石化学分析法 原子吸收分光光度法测定钙和镁量》中钙 的测定部分，本部分与GB/T6730.14一1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 删除了原标准中镁含量测定部分； 一增加了规范性引用文件； 修改了原理和仪器部分的表述； -增加了仪器安全操作的要求； 修改了吸光度测量和曲线制作的操作顺序； -修改了数据处理部分的表述； 一 增加了试验报告。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分起草单位：鞍钢矿业集团、江苏省（沙钢）钢铁研究院、首钢技术研究院、江苏沙钢集团有限公 司、宁波出入境检验检疫局、长沙矿治研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院， 本部分主要起草人：申恒昌、陈志华、高景俊、陆娜萍、张良芬、孙德明、年季强、朱春要、李晓波、 王丹、马彩云、张磊、陈自斌。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6730.14—1986。 1 GB/T6730.14—2017 铁矿石钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定钙含量 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钙含量的测定。测定范围（质量分数）：0.030%～ 1.50%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则及极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 器分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 器单标线吸量管 3原理 试料用盐酸-硝酸分解，蒸干，残渣经氢氟酸处理，以碳酸钠熔融，与主液合并。在一定酸度下，以氯 化锶为释放剂，于原子吸收分光光度计波长422.7nm处，使用空气-乙炔火焰，进行测定 4试剂 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的蒸馏水或与其纯度相 当水。 4.1碳酸钠，无水。 4.2盐酸p=1.19g/mL。 4.3 盐酸，1十3。 4.4盐酸，5+95。 4.5 硝酸，p=1.42g/mL。 4.6 硫酸，1+1。 4.7 氢氟酸，p=1.15g/mL 1 GB/T6730.14—2017 4.8氯化锶溶液，0.1g/mL。 称取50g氯化锶（SrClz·6HO)以适量水溶解后，以水稀释至500mL，摇匀。如所用氯化锶非优 级纯，可按以下方法进行提纯：取约150g氯化锶（SrClz·6HO，分析纯或化学纯）于500mL烧杯中， 以尽可能少的水于约60℃在搅拌下使其全溶，以中速滤纸过滤于600mL烧杯中，稍作洗涤，在室温下 放置至有少量结晶析出。然后，一边搅拌，一边加乙醇约100mL，此时有大量氯化锶晶体出现。用较大 耐酸漏斗进行减压过滤，并以乙醇充分洗涤4次～5次，然后移至适宜器血中，于洁净环境下晾干，贮于 瓶中备用。 4.9钠溶液0.1gmL。 称取50g无水碳酸钠于600mL烧杯中，加水约250mL溶解。在搅拌下缓缓加入盐酸（1+1，约 需155mL），直至pH值约为4。微沸2min～3min，除去二氧化碳，冷却，用水稀释至500mL，混勾。 在应用时，也可进行适当稀释。 4.10底液。 称取10g高纯铁（纯度99.98%以上）于300mL烧杯中，以50mL盐酸（4.2）湿热溶解后，小心滴加 硝酸（4.5）至氧化作用停止，并在近沸状态蒸至稠浆状，沿杯壁加入40mL盐酸（4.3）使之全溶。冷却， 移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁10mg。在应用中，也可进行适当 稀释，但须补足相应盐酸（4.3）的量。 4.11钙标准溶液。 4.11.1称取0.4370g碳酸钙（优级纯）于300mL烧杯中（碳酸钙应预先在105℃下烘干1h，并置于 于燥器中冷却），加人约100mL水，覆以表面皿，小心滴加10mL盐酸（4.2），溶解完全后，微沸片刻，冷 至室温，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.70mg钙。 4.11.2移取50.00mL钙标准溶液（4.11.1）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含0.07mg钙。 4.12高氯酸，p=1.67g/mL。 5仪器 5.1单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808 的规定。 5.2火焰原子吸收光谱仪，配备有空气-乙炔燃烧器，钙的空心阴极灯，并达到以下指标： a）最低灵敏度：校准曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.300； b）校准曲线线性：校准曲线顶部20%浓度范围的斜率值（表示为吸光度的变化）在同样方法测定 时，于底部20%浓度范围的斜率值之比，不应小于0.7； c） 最低稳定性：校准曲线中所用浓度最大的标准溶液和浓度为零者经各自多次测定，所得之标准 偏差，相对于最高浓度吸光度平均值求得的变异系数，应分别小于1.5%和0.5%。最低稳定性 变异系数的计算公式参见附录B 6取样和制样 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取样和制样，试样粒度应小于100μm，如试样中化合水或易氧化物含量较 高时，其粒度应小于160μm 注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 2