ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 15076.13—2017 代替GB/T15076.13—1994 化学分析方法 第13部分：氮量的测定 情气熔融热导法 Methods for chemical analysis of tantalum and niobium- Part 13:Determination of nitrogen content- Inert gas fusion thermal conductivity method 2018-08-01实施 2017-10-14 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T15076.13—2017 前言 GB/T15076《钼锯化学分析方法》分为16个部分： 第1部分：中钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法： 一第2部分：中锯量的测定萃取、色层分离-DSPCF分光光度法和色层分离重量法； 一第3部分：铜量的测定四氯化碳萃取分离二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法； 一第4部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法； 第5部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 硅钼蓝分光光度法； 第7部分：锯中磷量的测定4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法； 第8部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 一第9部分：钼中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法； 一第10部分：锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定直流电弧载体分馏原子发射光谱法； 一第11部分：锯中砷、、铅、锡和铋量的测定直流电弧载体分馏原子发射光谱法； 一第12部分：钼中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法； 第13部分：氮量的测定惰气熔融热导法； 一第14部分：氧量的测定 惰气熔融红外吸收法； 一第15部分：氢量的测定惰气熔融热导法； 一第16部分：钠量和钾量的测定火焰原子吸收光谱法。 本部分为GB/T15076的第13部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起章。 1994相比，主要技术内容变化如下： 改变了测定方法，由分光光度法改为情气熔融热导法； 一扩大了测定范围，测定范围由0.002%~0.2%修改为0.0005%~0.400%； 一补充了精密度与试验报告条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：宁夏东方钼业股份有限公司、宝钛集团有限公司、西部金属材料股份有限公司、九 江有色金属冶炼公司、西北稀有金属材料研究院。 本部分主要起草人：张俊峰、李剑、杨军红、翟文霞、王菊香、康琼、李晖、翟通德、刘瑞、王治道、卢思瑜、 高亚明、陈红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15076.13—1994。 GB/T15076.13—2017 锯化学分析方法 第13部分：氮量的测定 惰气熔融热导法 1范围 GB/T15076的本部分规定了钼、中氮量的测定方法。 本部分适用于钼、锯中氮量的测定。测定范围：0.0005%～0.400%。 2方法提要 将试料与助熔剂加人高纯石墨娲中，在情性气体（氮气）保护下加热熔融，其中氧与中碳结合 形成一氧化碳和二氧化碳的混合气，氮以氮气形式释放。一氧化碳被部分氧化成二氧化碳，气路中的一 氧化碳和二氧化碳分别被吸收分离，剩余氮气随载气（氮气）进入热导检测器，检测器输出信号，计算系 统根据样品质量计算氮含量。 3材料 3.1 氮气：体积分数不小于99.995%。 3.2 氩气/氮气（动力气）：体积分数不小于99.9%。 3.3 高纯镍箔/镍囊：w≤0.0002%，镍箔厚度≤0.10mm。 3.4 高纯石墨。 3.5标准物质/标准样品：应选用相应的标准物质，原则上标准物质与分析样品的化学组成类似。 41 仪器装置 及软件控制系统 5试样 5.1锯粉粒度小于180μm；钼粉应预先在80℃~150℃真空烘干4h，冷却至室温，并用复合铝箔袋真 空包装。 5.2粉末试样装入预先处理并称量的高纯镍箔/镍囊（3.3），封口，赶尽高纯镍箔/镍囊（3.3）中的空气， 再称量试样和高纯镍箔/镍囊（3.3）的总量，差减得试样的质量。试样应当天分析。 5.3块状样品去掉表皮，从样品芯部剪切，加工成质量不大于0.03g的颗粒，称重，装人高纯镍箔/镍 囊，封口，赶尽高纯镍箔/镍囊（3.3）中的空气 5.4处理好的试样在分析检测前不能有任何污染，检测过程中应使用干净的镊子夹取。 1 GB/T15076.13—2017 6分析步骤 6.1仪器准备 按仪器制造商的要求装配好所有部件，按要求连接电源、载气、动力气。根据要求更换化学试剂管 和过滤装置 6.2 仪器预热 仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。 6.3 仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 6.4空白分析 将高纯镍箔/镍囊（3.3）放人璃中，至少平行测定3次，所用高纯镍箔/镍囊助熔剂质量符合仪器 说明书要求（一般高纯镍箔/镍囊与试料质量比大于6：1），每次更换新埚。仪器显示的空白值应稳 定并且不大于0.0002%，取平均值，然后进行空白补偿。 6.5校准程序 6.5.1单标准点校准程序 6.5.1.1选取一种标准物质/标准样品（3.5），其氮含量接近于或高于被测试样中的氮含量，且不超过本 方法的检测范围。 6.5.1.2按照仪器说明书的要求执行单标准点校准程序，对该标准物质/标准样品至少分析3次，取其 平均值以确定氮校准曲线的斜率。 6.5.1.3用该标准物质/标准样品作为试样进行分析以验证校准。氮的测定结果处于该标准物质/标准 样品标准值的不确定度范围内，执行6.5.1.5程序。 6.5.1.4如果氮的结果超出该标准物质/标准样品标准值不确定度范围，分析原因并改正，重复6.5.1.1~ 6.5.1.3程序。 6.5.1.5按照仪器说明书的程序以方法形式保存此校准，并对方法命名。 6.5.2多标准点校准程序 6.5.2.1至少准备两种以上的氮标准值不同的标准物质/标准样品（3.5）。 6.5.2.2按照仪器说明书的要求执行多标准点校准程序，每种标准物质/标准样品至少分析3次，分别 取其平均值，以多个氮含量点确定校准曲线的斜率（校准曲线不一定过原点）。 测定结果处于该标准物质/标准样品标准值的不确定度范围内，执行6.5.2.5程序。 6.5.2.4如果氮的结果超出该标准物质/标准样品标准值不确定度范围，分析原因并改正，重复6.5.2.1~ 6.5.2.3程序。 6.5.2.5按照仪器说明书的程序以方法形式保存此校准，并对方法命名。 2