ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T 10574.11—2017 代替GB/T10574.11—2003 锡铅焊料化学分析方法 第11部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法 Methods for chemical analysis of tin-lead solders- Part 11:Determination of phosphorus content-Crystal violet phosphorus-vanadium-molybdeum heteropoly acid spectrophotometry 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 10574.11—2017 前言 GB/T10574《锡铅焊料化学分析方法》分为14个部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 第2部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法； 一第3部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法； 第5部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法； 一第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法； 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法； -第10部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 一第11部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法； 第12部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法； 谱法； 第14部分：锡、铅、锑、、银、铜、锌、镉和砷量的测定光电发射光谱法。 本部分为GB/T10574的第11部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T10574.11一2003《锡铅焊料化学分析方法 磷量的测定》的修订，本部分与 GB/T10574.112003相比，主要技术变化如下： 增加了规范性引用文件； 样品处理时，硫酸加入量由"5mL硫酸（p1.84g/mL）"修改为10mL硫酸（1+1)”； 控制"残留硫酸量约为2mL”修改为“残留硫酸体积为2mL~3mL”； 中和残留硫酸时，修改为固定加入5.0mL氢氧化钠溶液； 硫酸（1+8）修改为硫酸溶液c（1/2H,SO4）=2mol/L； 显色体积由50mL修改为100mL；比色皿由0.5cm改为1cm； 显色时间由30min修改为1h； 精密度由允许差修改为重复性和再现性内容。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分起草单位：云南锡业集团（控股）有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、昆 明冶金研究院、中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：张丽、海兰、胡贞贞、周凌波、李蓉、褚宁、周蕾、王燕玲、张红玲 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T10574.13—1989; GB/T10574.11—2003。 SAC 1 GB/T10574.11—2017 锡铅焊料化学分析方法 第11部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法 1范围 本部分适用于锡铅焊料中磷量的测定。测定范围为0.0005%0.0100%。 本部分为仲裁分析方法 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8012铸造锡铅焊料 3方法提要 3 试料用硝酸和盐酸分解，在硫酸介质中，用盐酸-氢漠酸挥发除去锡、砷、锑，铅呈硫酸铅沉淀。分取 试液调整酸度后，在聚乙烯醇存在下，磷钒钼杂多酸与结晶紫形成紫红色离子络合物，于分光光度计波 长545nm处测量其吸光度 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水 4.1盐酸(p=1.19g/mL)。 4.2盐酸-氢溴酸（1十1）：将亚沸蒸馏提纯的氢溴酸（p=1.49g/mL）与盐酸（4.1）等体积混合，贮存于 棕色瓶中。 4.3硝酸（1+2）。 4.4硫酸（1+1)。 4.5 硫酸溶液[c（1/2H,SO.）=2mol/L：移取56.0mL硫酸（o=1.84g/mL），在搅拌下，缓慢加入盛 有200mL水的烧杯中，冷却，以水移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 4.6氢氧化钠溶液（200g/L）：由优级纯试剂配制。 4.7对硝基酚(1 g/L)。 4.8钼酸铵溶液（40g/L）：称取40g钼酸铵[（NH）MozO24·4H,O,GR|溶于800mL热水中，冷却。 加人水至1000mL，过滤后使用。贮存于聚乙烯瓶中。 4.9偏钒酸铵溶液（2g/L）。 500mL，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。 1 GB/T 10574.11—2017 4.11聚乙烯醇PVA-124，聚合度（2400～2500或平均聚合度1750±50）溶液（5g/L）。 4.12结晶紫溶液（0.5g/L）：提纯后配制。 提纯方法：称取1g结晶紫溶于100mL水中，用快速滤纸滤去不溶物，滤液加人1g氯化钠，加热 浓缩体积至50mL，流水冷却至析出晶体后，用4号砂芯玻璃埚抽滤，滤干后用玻棒搅拌沉淀，在 50℃下烘干，备用。 杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg磷。 4.14磷标准溶液：移取5.00mL磷标准贮存溶液（4.13）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1μg磷。 5试样 锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.001g。 表1试料量 试料量/g 磷的质量分数/% 0.0005~0.0010 1.0 >0.001 0~0.005 0 0.50 >0.0050~0.0100 0.30 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（4.3）0.5mL盐酸（4.1），低温加热至试样完 全溶解，取下，稍冷，加人10mL硫酸（4.4），低温加热蒸发至冒硫酸烟，取下，冷却。 6.4.2加人5mL盐酸-氢溴酸（4.2），低温蒸发至冒硫酸烟，取下，冷却。加人3mL盐酸-氢溴酸（4.2）， 加热蒸发至冒硫酸烟，冷却。重复此操作2次。继续冒硫酸烟至残留硫酸体积为2mL～3mL，取下冷 却。以少量水冲洗杯壁，煮沸2min，冷却至室温，用水移人50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。用慢 速定量滤纸干过滤于100mL烧杯中，弃去最初部分滤液，分取10.00mL滤液于100mL容量瓶中。 6.4.3加入1滴对硝基酚溶液（4.7），加人5.0mL氢氧化钠溶液（4.6），用硫酸（4.5）调至黄色刚褪，加入 10.0mL硫酸溶液（4.5），以水稀释至约60mL，混匀。在摇动下，缓慢加入10mL钼-钒酸铵混合液 2