ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T10574.12—2017 代替GB/T10574.12—2003 锡铅焊料化学分析方法 第12部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tin-lead solders- Part 12:Determination of sulfur content- High frequency combustion with infrared absorption method 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 10574.12—2017 前言 GB/T10574《锡铅焊料化学分析方法》分为14个部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 第2部分：量的测定 孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法； 一第3部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第5部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法； 第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法； 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法； 第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 第11部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法； 第12部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法； 第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法； 第14部分：锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定光电发射光谱法。 本部分为GB/T10574的第12部分 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T10574.12一2003《锡铅焊料化学分析方法 硫量的测定》。本部分与 GB/T10574.12—2003相比，主要技术变化如下： 增加了规范性引用文件； 测定范围由0.0002%~0.030%调整为0.00010%~0.025%； 试料量由0.5g调整为0.20g、0.50g和1.0g； 助溶剂由锡和锡钨助溶剂变更为铁和钨助溶剂； 预处理温度由1100℃变更为1350℃； 高频感应红外碳硫分析仪的硫检测器灵敏度由0.0001%变更为≤0.000001%； 硫标准由锡铅焊料标准样品或锡标准样品变更为硫标准溶液； 增加了氧气纯度要求； 精密度由充许误差修改为重复性和再现性内容 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局、中国科学院金属研究所、中铝洛 阳铜业有限公司、中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国常熟出入境检验检疫局， 本部分主要起草人：蒋晓光、张彦甫、韩峰、马洪波、岳好锋、王虹、胡清、周蕾、许玉宇。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 10574.14—1989; GB/T10574.12—2003。 1 GB/T10574.12—2017 锡铅焊料化学分析方法 第12部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法 1范围 GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中硫量的方法 本部分适用于锡铅焊料中硫量的测定。测定范围：0.00010%～0.025%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8012铸造锡铅焊料 JJG395定碳定硫分析仪检定规程 3方法提要 在助熔剂存在下，试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析 器的测量室。二氧化硫吸收特定波长的红外能，其吸光度与硫的质量成正比，根据吸光度得出硫的 质量。 4试剂和材料 除非另有说明外，所有试剂均为分析纯级试剂，水为符合GB/T6682规定的二级水。 4.1无水高氯酸镁：粒度为0.7mm~1.2mm。 4.2 碱石棉：粒状。 4.3纯钨助熔剂：硫含量小于0.0002%。 4.4纯铁助溶剂：硫含量小于0.0005%。 4.5 锡囊：容量约0.4mL。 4.6硫标准溶液：将0.5445g已于105℃干燥2h的硫酸钾（含量大于99.9%）溶于水中，移人500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg硫。 4.7硫标准溶液：移取50.00mL硫标准溶液（4.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含0.02mg硫。 4.8标准物质：与待测样品中硫含量相近的同类型有证标准物质（CRM)或标准物质（RM）。 4.9纯氧：纯度（体积分数）不小于99.995%。 1 GB/T10574.12—2017 4.10动力气：氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 5仪器 5.1高频感应红外碳硫分析仪：硫检测器灵敏度≤0.000001%，分析精度（RSD）≤0.5%，并符合 JJG395规定，测量条件见附录A。 5.2瓷：硫含量不大于0.0003%，与高频感应红外碳硫分析仪（5.1）相匹配。使用前，在高温炉中 加热至1350℃并灼烧4h，在炉中冷却至近室温，保存于干燥器中。 6试样 锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行 7分析步骤 7.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量 硫量/% 试料量/g 0 100'0> 1.0 >0.0010~0.010 0.50 >0.010~0.025 0,20 7.2 2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4 仪器稳定性试验 7.4.1按仪器说明书调节仪器使其处于最佳分析状态。 7.4.2通氧气30min以上，燃烧几个硫含量与待测试样相当的同类型样品至仪器稳定。 注2：应及时清理过滤器、燃烧系统和气路中的粉尘，最大限度地减少粉尘对测定结果的影响， 7.5 校准曲线的绘制 硫标准溶液（4.6），分别注入清洗并干燥过的锡囊（4.5）中，在80℃～90℃下烘干，压平折叠，放人铺有 0.50g纯铁助熔剂（4.4）的瓷埚（5.2)中，再覆盖3.0g纯钨助熔剂（4.3）。所得系列硫标准见表2 2