ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T10574.8—2017 代替GB/T10574.8—2003 锡铅焊料化学分析方法 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tin-lead solders- Part 8:Determination of zinc content- Flameatomic absorption spectrometric method 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T10574.8—2017 前言 GB/T10574《锡铅焊料化学分析方法》分为14个部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 一第2部分：量的测定 孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法； 一第3部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第5部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法； 一第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法； 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法； 第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法； 一第11部分：磷量的测定 第12部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法； 一第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法； 第14部分：锡、铅、锑、、银、铜、锌、镉和砷量的测定 光电发射光谱法。 本部分为GB/T10574的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T10574.8—2003《锡铅焊料化学分析方法 锌量的测定》的修订，本部分与 GB/T10574.8—2003相比，主要技术变化如下： 增加了引用标准； 测定下限由0.00030%修改为0.00025%； 锌标准贮存溶液和锌标准溶液修改为氢漠酸-盐酸介质，并提高了酸度； 删除了允许误差，增加了重复性和再现性内容。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位：云南锡业股份有限公司、连云港出入境检验检疫局、北京矿冶研究总院、昆明 冶金研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、国家铜铅锌质检中心。 本部分主要起草人：杨自华、夏新媛、谭凤、沈翠、范丽新、周存款、杨赞金、晋晓峰、李敏、刘英波、 李蓉、孙国娟。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T10574.10—1989; GB/T10574.8—2003。 GB/T10574.8—2017 锡铅焊料化学分析方法 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中锌量的测定方法。 本部分适用于锡铅焊料中锌量的测定。测定范围0.00025%~0.0050%。 本部分为仲裁分析方法。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8012铸造锡铅焊料 3方法提要 试样用氢溴酸、盐酸和过氧化氢溶解，用盐酸-氢溴酸挥发排除锡、锑，在稀盐酸-氢溴酸介质中，使 用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，测量锌的吸光度 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。 4.1氢溴酸（p=1.48g/mL）。 4.2盐酸(p=1.19g/mL)。 4.3盐酸（5+95）。 4.4过氧化氢（1十2），分析纯。 4.5锌标准贮存溶液：称取0.1250g金属锌（zm≥99.99%）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含250μg锌。 4.6锌标准溶液：移取5.00mL锌标准贮存溶液（4.5）于500mL容量瓶中，加人2.0mL氢溴酸（4.1）、 4.0mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.5μg锌。 5 仪器 原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度：锌的特征浓度应不大于0.008ug/mL。 1 GB/T10574.8—2017 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最 低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液 平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应 不小于0.9。 6试样 锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行。 7分析步骤 7.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量 锌质量分数/% 试料量/g 0.00025~0.0025 1.0 >0.0025~0.0050 0.50 7.2 2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料（7.1）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入6.0mL氢漠酸（4.1），在垫有石棉板的低温 电炉上加热至试液体积为2mL3mL，稍冷，加入4.0mL氢溴酸（4.1）、2.0mL盐酸（4.2），在摇动下 滴加3.0mL过氧化氢（4.4），加热至试料完全溶解，蒸发至干。 7.4.2趁热加入1.0mL氢溴酸（4.1），摇动至残渣溶解，加人1.5mL盐酸（4.2）、10mL水，摇匀，加热 至沉淀凝聚，冷却。 7.4.3用盐酸（4.3）将试液移人25mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀，静置澄清。 7.4.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以水调零，测量试液中锌的吸光度。 所得吸光度减去空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的锌的质量浓度 7.5工作曲线的绘制 于一组25mL塑料容量瓶中，加人1.0mL氢溴酸（4.1）、1.5mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。 液的吸光度，以锌的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2