ICS 71.100.70 CCS Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T 40950—2021 化妆品中烷基（C12～C22）三甲基铵盐的测定 高效液相色谱串联质谱法 Determination of alkyl (Ci2 ~C22) trimethyl ammonium salt in cosmetics- High performance liquid chromatography tandem mass spectrometry 2022-06-01实施 2021-11-26发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T40950—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374）提出并归口。 科技集团有限公司、水羊集团股份有限公司、完美（广东）日用品有限公司、广州锦同生物科技有限公司、 华纳通标（北京）认证有限公司。 本文件主要起草人：王继才、吴钟玲、熊小婷、夏泽敏、谭建华、汪毅、李露、梁文耀、王亚茹、谭焯针、 孙剑、席绍峰、孟杰、朱思阳、戴跃锋、黄瑞娟、吴凯华、孔令超、郑存哲。 GB/T409502021 化妆品中烷基（C12～C22）三甲基铵盐的测定 高效液相色谱串联质谱法 1范围 本文件规定了高效液相色谱串联质谱法测定化妆品中烷基（C12～C22）三甲基铵盐的原理、试剂和 材料、仪器设备、测定步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差。 本文件适用于水剂、乳液、膏霜（蜡基类除外)驻留类和淋洗类化妆品中十二烷基三甲基铵盐、十四 烷基三甲基铵盐、十六烷基三甲基铵盐、十八烷基三甲基铵盐、二十二烷基三甲基铵盐（烷基（C12～C22） 三甲基铵盐)的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样经甲醇提取，用高效液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。 5 试剂和材料 除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。 5.1水:GB/T6682,一级。 5.2甲醇。 5.3乙腈。 5.4甲酸。 5.5乙酸铵：分析纯。 5.610mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）：准确称取0.771g乙酸铵（5.5），加人1mL甲酸（5.4）， 用水（5.1）溶解并定容至1000mL，混匀备用 5.70.1%甲酸乙睛溶液：准确移取1mL甲酸（5.4）于1000mL容量瓶中，用乙睛（5.3）定容至刻度，混 匀备用。 5.8标准物质：纯度均大于或等于95%。十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三 甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、二十二烷基三甲基氯化铵，或者上述物质的漠化铵盐，相关信息见 附录 A中表A,1。 1 GB/T40950—2021 5.9标准储备溶液，1000μg/mL：准确称取适量（精确至0.0001g）各标准物质（5.8），分别用甲醇 （5.2）溶解并定容至10mL，于4℃下冷藏保存。 5.10混合标准储备溶液，10.0μg/mL：分别准确移取标准储备溶液（5.9）1.00mL于100mL容量瓶 中，用甲醇（5.2）定容，配制成质量浓度为10.0μg/mL的混合标准储备溶液，于4℃下冷藏保存。 5.11混合标准中间溶液，1.00g/mL：准确移取混合标准储备溶液（5.10）1.00mL于10mL容量瓶 中，用甲醇（5.2）定容，配制成质量浓度为1.00μg/mL的混合标准中间溶液，于4℃下冷藏保存 5.12混合标准工作溶液：分别准确移取混合标准中间溶液（5.11)100μL、200μL、500μL、800μL和 1000μuL于10mL容量瓶中，用甲醇（5.2)定容，配制成质量浓度分别为10.0μg/L、20.0μg/L、50.0ug/L、 80.0ug/L和100.0μg/L的混合标准工作溶液。 5.13有机滤膜：孔径0.22μm，材质为尼龙。 6 仪器设备 液相色谱串联质谱仪（LC-MS/MS)：配电喷雾离子源（ESI）。 6.2 分析天平：感量为0.001g、0.0001g。 6.3 涡旋振荡器。 6.4 超声波清洗仪：功率不低于250W。 7测定步骤 7.1试样制备 称取试样约0.25g（精确至0.001g）于25mL具塞比色管中，加人约20mL甲醇（5.2），涡旋30s， 超声提取20min，静置冷却至室温，用甲醇（5.2）定容至刻度，混匀。取此样液1mL，用甲醇（5.2）稀释 至10mL，混匀，经有机滤膜（5.13）过滤，滤液供高效液相色谱串联质谱仪测定。 7.2测定条件 7.2.1液相色谱条件 由于实验室仪器设备的多样性，因此不可能给出分析条件的普遍参数，采用下列操作条件已被证明 对测试是合适的： SAG a) 色谱柱：C8柱，100mmX2.1mm（内径），1.7um，或相当者； b) 流动相：A为10mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）,B为0.1%甲酸乙腈溶液，梯度洗脱， 梯度洗脱程序见表1； c） 柱温：30℃； （P 进样体积：2μL。 表1氵 液相色谱梯度洗脱程序 时间 流速 流动相A 流动相B min mL/min % % 0 0.3 40 60 7 25 0.3 75 8 0.3 5 95 13 0.3 5 95 2