ICS 83.140.01 G 40 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T33324—2016 胶乳制品中重金属含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of heavy metal content of latex products- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 33324—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶乳制品分技术委员会（SAC/TC35/SC4） 归口。 本标准主要起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、国家乳胶制品质量监督检验中心、山东星 宇手套有限公司、福建三信织造有限公司、广东安宜捷工业用品有限公司、中国化工株洲橡胶研究设计 院有限公司。 本标准主要起草人：刘峻、禄春强、徐德佳、谭运华、周星宇、沈余仓、黄卫华、邓一志、王金英。 I GB/T33324—2016 胶乳制品中重金属含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定胶乳制品中铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、 铜（Cu）、锰（Mn）、锌（Zn）、铁（Fe）、砷（As）和汞（Hg）等9种重金属元素和铝（Al）金属元素共10种元 素含量的方法。 本标准适用于胶乳制品中重金属含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、锰（Mn）、锌（Zn）、铁（Fe）、砷（As）和汞（Hg）等9种重金属元素和铝（AI)金属 元素的浓度，计算出试样中金属的含量。 4试剂和材料 4.1总则 4.2硝酸 硝酸65%（质量分数），优级纯。 4.3过氧化氢 过氧化氢（p=1.11g/mL），优级纯。 4.4标准储备溶液 铅（Pb）、镐（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、锰（Mn）、锌（Zn）、铁（Fe）、（As）、汞（Hg）、铝（Al)10种金属标 准储备溶液可使用国家标准物质或国家标准样品。汞的储备液浓度为1000mg/L，其他储备液浓度为 100 mg/L~1 000 mg/L。 1 GB/T33324—2016 4.5 5标准工作溶液 按照需要配制标准溶液。此溶液有效期为1个月，若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重 新配制。 5仪器和设备 5.1月 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES) 电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参考条件： 等离子气体流量：1.5L/min； 辅助气体流量：0.20L/min； 雾化气体流量：0.80L/min； 射频功率：1300W。 参考分析波长见表1。 表1参考分析波长 元素 Al As Zn Cd Cr Cu Pb Mn Hg Fe 波长/nm 396.153 188.979 206.200 228.800 267.716 327.393 220.353 257.610 194.168 239.562 5.2行 微波消解仪 微波消解仪，具有温度或压力控制系统，配备聚四氟乙烯消化罐。 5.3 分析天平 分析天平,精度为 0.1 mg。 5.4加热装置 可控温加热装置（酸消解样品专用）。 6测定步骤 6.1试样制备 6.1.1样品剪切 在室温下采用机械切割或剪取方法将样品裁剪成尺寸约为5mm×5mm，厚度5mm以内的试样。 6.1.2微波消解 称取按6.1.1方法制备的试样0.1000g~0.5000g，精确至0.0001g，置于四氟乙烯消化罐中，加 人5mL浓硝酸（4.2）和2mL过氧化氢（4.3）溶液，然后将消解罐密闭。微波消解升温程序为：5min升 到135℃，保持5min；10min升到（210士10）℃，保持20min，消解温度和速度根据不同仪器可适当调 整；消解完成后，取出消解罐，在通风橱中打开，待二氧化氮烟雾从消解罐中排除后，将消化液洗人或过 滤入25mL容量瓶中。用水少量多次洗涤消解罐，一并转容量瓶，用水定容，供电感耦合等离子体原 2