书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犆犆犛犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４１４９６ — ２０２２ 铁合金 　 交货批水分的测定 　 重量法 犉犲狉狉狅犪犾犾狅狔狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿狅犻狊狋狌狉犲狅犳犾狅狋狊 — 犌狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 　 ２０２２  ０４  １５ 发布 ２０２２  １１  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国钢铁工业协会提出 。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３１８ ） 归口 。 本文件起草单位 ： 中国检验认证集团福建有限公司 、 江苏宏基铝业科技股份有限公司 、 青岛博正检验技术有限公司 、 鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司 、 冶金工业信息标准研究院 。 本文件主要起草人 ： 朱明伟 、 陈宁 稢 、 潘晶晶 、 刘华扬 、 任霖光 、 徐建明 、 郭英 、 马宁 、 徐建祥 、 朱伟素 、 范玉 、 张晨 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４１４９６ — ２０２２ 铁合金 　 交货批水分的测定 　 重量法 　　 警示 ——— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本文件并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本文件规定了采用重量法测定铁合金水分含量的方法 。 本文件适用于 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 中在烘干过程不易发生化学变化的铁合金和镍铁锭或块的交货批外来水分含量在 ０．０１０％ ～ １．００％ 之间的水分含量测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 　 铁合金化学分析用试样的采取和制备 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ２５０５０ 　 镍铁锭或块 　 成分分析用样品的采取 ＧＢ ／ Ｔ２８２９６ 　 含镍生铁 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 　 交货批 　 犾狅狋狊 一次交货的同一规格的铁合金 。 　　 注 ： 交货批可由一批或多批组成 。 ４ 　 原理 称取一定质量的铁合金试验样 ， 置于 １０５℃±５℃ 的干燥箱中烘干至质量恒定 ， 以相对于初始质量失去的质量计算水分的质量分数 。 ５ 　 仪器 ５ ． １ 　 干燥盘 ： 表面光滑清洁的不锈金属盘 ， 可容纳样层厚度不超过 ３１．５ｍｍ （ 或能容纳整块镍铁锭或数块不易破碎铁合金 ） 的规定数量的测定样品 。 ５ ． ２ 　 干燥箱 ： 具有电热鼓风功能 ， 温度控制在 １０５℃±５℃ 。 ５ ． ３ 　 天平 ： 量程 ５０００ｇ 以上 ， 感量 ０．１ｇ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４１４９６ — ２０２２ ６ 　 取样和制样 铁合金交货批水分的测定样品的取样和制样按 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 的规定进行 ， 含镍生铁和镍铁锭或块结合镍含量的不同 ， 其交货批水分的测定样品的取样按照 ＧＢ ／ Ｔ２５０５０ 和 ＧＢ ／ Ｔ２８２９６ 的规定进行 。 ７ 　 样品 ７ ． １ 　 易破碎合金的水分测定样品 易破碎合金包含高碳铬铁 、 硅铁 、 钛铁 、 锰铁 、 钼铁 、 钨铁 、 锰硅合金 、 硅铬合金 、 钒铁 、 硼铁 、 铌铁等可以使用颚式破碎机直接破碎制样的铁合金 。 样品制备完毕应立即进行水分测定 ， 所需水分测定样品的最小质量如表 １ 所示 。 表 １ 　 每个水分测定样品的最小质量 最大粒度 ｍｍ 最小质量 ｋｇ １０．０ ２．０ ２．８ １．５ ７ ． ２ 　 不易破碎合金的水分测定样品 不易破碎合金包含低碳铬铁 、 中碳铬铁 、 镍铁 、 含镍生铁等需要钻取制样的铁合金 。 不易破碎合金和镍铁锭或块按照相应标准取完样后 ， 无需制样和缩分 ， 根据样品的质量 ， 由一块或者数块组成一个测定样品进行水分测定 ， 直接将全部测定样品放入干燥盘中进行水分测定 。 ８ 　 分析步骤 ８ ． １ 　 测定次数 ８ ． １ ． １ 　 易破碎合金的水分测定次数 根据上述测定样品的制备方式 ， 按表 ２ 规定的测定样品数目 ， 对每个测定样品进行测定 。 在得到测定样品之后 ， 快速同时称出各个测定样品的初始质量 ， 以最大限度地减少水分在空气中的损失 。 表 ２ 　 水分测定样品数目 测定样品的制备情况 每个交货批的副样 （ 质量不相等部分 ） 个数 被测定样品个数 从大样中制备 — ２ 从副样 （ 质量不相等部分 ） 中制备 ２ ～ ５ ２ ≥ ６ ≥ １ 从份样中制备 — ≥ １ ２ 犌犅 ／ 犜 ４１４９６ — ２０２２ ８ ． １ ． ２ 　 不易破碎合金的水分测定次数 不易破碎合金和镍铁锭或块样品按照 ７．２ 要求 ， 全部进行测定 。 ８ ． ２ 　 测定 在对水分测定之前 ， 需要对干燥盘在加热至 １０５℃ 的干燥箱内进行预干燥 ， 直至恒重 。 将测定样品铺在称过重量的干燥盘 （ ５．１ ） 内 ， 易破碎合金样层厚度不应超过 ３１．５ｍｍ ， 并立刻测出 总质量 。 记录干燥盘质量 、 干燥盘和测定样品总质量 、 计算测定样品的初始质量以及测定样品的初始质 量的 ０．０２％ 的数值 。 将装有测定样品的干燥盘 （ ５．１ ） 放在设定于 １０５℃ 的干燥箱 （ ５．２ ） 内 ， 保持这一温 度不少于 ２ｈ 。 从干燥箱中把装有测定样品的干燥盘取出 ， 立即称量 ， 避免水分的再吸收 。 或者在一个 有密封盖的容器内 ， 于空气中冷却后称量测定样品 。 再次将装有测定样品的干燥盘放入干燥箱内 ， 继续加热 ３０ｍｉｎ ， 重复称量 。 重复上述程序 ， 直至恒重 （ 最后连续两次称量的质量差不大于测定样品初始质量的 ０．０２％ ） 为止 。 ９ 　 结果的计算与表示 ９ ． １ 　 测定样品水分的计算 每个测定样品的水分含量按公式 （ １ ） 计算 ， 按照 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 修约 ， 测定结果至第三位小数 。 ω 犻 ＝ 犿 １ － 犿 ２ 犿 １ × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： ω 犻 ——— 第 犻 个测定样品水分含量测定结果 ， 以质量分数 （ ％ ） 表示 ； 犿 １ ——— 测定样品的初始质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 测定样品干燥后的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ９ ． ２ 　 交货批水分的计算 ９ ． ２ ． １ 　 交货批的水分含量 ， 视需要按公式 （ ２ ） 到公式 （ ５ ） 中的一个来计算 ， 按照 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 修约 ， 报告至 第二位小数 。 ９ ． ２ ． ２ 　 以交货批用取出的大样进行水分含量测定时 ， 全批铁合金水分含量平均值 （ ω ） 按公式 （ ２ ） 计算 。 ω ＝ ω １ ＋ ω ２ ２ × １００％ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： ω ——— 全批铁合金水分含量平均值 ； 以质量分数 （ ％ ） 表示 ； ω １ ——— 测定样品 １ 的水分含量测定结果 ， 以质量分数 （ ％ ） 表示 ； ω ２ ——— 测定样品 ２ 的水分含量测定结果 ， 以质量分数 （ ％ ） 表示 。 ９ ． ２ ． ３ 　 以交货批取出的副样进行水分含量测定时 ， 按公式 （ ３ ） 计算 ， 副样水分含量结果报告至第三位小 数 ， 全批铁合金水分含量平均值 （ ω ） 报告至第二位小数 。 ω ＝ ∑ 犽 犻 ＝ １ 犖 犻 ω 犻 ′ ∑ 犽 犻 ＝ １ 犖 犻 × １００％ …………………………（ ３ ） ３ 犌犅 ／ 犜 ４１４９６ — ２０２２ 　　 式中 ： 犽 　 ——— 副样个数 ； 犖 犻 ——— 第 犻 个副样中份样的个数 ； ω 犻 ′ ——— 第 犻 个副样的水分含量测定结果 ， 以质量分数 （ ％ ） 表示 ， 副样进行平行测定的测定样品个数规定于表 ２ 中第 ３ 行 ～ ４ 行 ； 犻 ——— １ ， ２ ， ３ ，…， 犽 。 ９ ． ２ ． ４ 　 一批铁合金分成几个质量不相等的部分时 ， 每一部分应单独测定水分含量 ， 整批铁合金的水分 含量 （ ω ） 应按公式 （ ４ ） 计算 ， 每一部分的水分含量结果计算至第三位小数 ， 全批水分含量结果报告至第二位小数 。 ω ＝ ∑ 犽 犻 ＝ １ 犿 犻 ω 犻 ″ ∑ 犽 犻 ＝ １ 犿 犻 × １００％ …………………………（ ４ ） 　　 式中 ： 犽 　 ——— 交货批铁合金分成质量不相等的部分数 ； 犿 犻 ——— 第 犻 个部分的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ω 犻 ″ ——— 第 犻 部分水分含量测定结果 ， 以质量分数 （ ％ ） 表示 。 进行平行测定的测定样品个数可参考表 ２ 中 ２３ 行 ； 犻 ——— １ ， ２ ， ３ ，…， 犽 。 ９ ． ２ ． ５ 　 对每个份样进行水分含量测定时 ， 交货批水分含量应按照 ９．１ 得到的所有份样结果的算术平均 值 （ ω ） 按公式 （ ５