ICS73.040 D21 中华人民共和国国家标准 GB/T31424—2015 煤灰黏度测定方法 Determinationofcoalashviscosity 2015-05-15发布 2015-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。 本标准起草单位:煤炭科学研究总院检测研究分院、中国科学院山西煤炭化学研究所。 本标准主要起草人:武增礼、白进、陈宝华、王秋湘、孔令学、李文。 ⅠGB/T31424—2015 煤灰黏度测定方法 1 范围 本标准规定了用钢丝扭矩式黏度计测定煤灰动力黏度的术语和定义、方法提要、试剂和材料、仪器 设备、样品制备、试验准备、测定步骤、结果表述、方法精密度和试验报告等。 本标准适用于煤灰和炉渣。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T212 煤的工业分析方法 GB474 煤样的制备方法 GB/T483 煤炭分析试验方法一般规定 GB/T1598 铂铑10-铂热电偶丝、铂铑13-铂热电偶丝、铂铑30-铂铑6热电偶丝 3 术语和定义 GB/T483中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 灰黏度 ashviscosity 煤灰在熔融状态下对流动阻力的量度。 [GB/T483—2007,定义3.3.33] 3.2 动力黏度 dynamicviscosity 面积各为1m2并相距1m的两层流体,以1m/s的速度作相对运动时所产生的内摩擦力。 3.3 临界黏度 criticalviscosity 煤灰的黏度-温度曲线中两条切线的交点所对应的温度为临界黏度温度,该温度下的黏度值为临界黏度。 4 方法提要 将煤灰制成适当尺寸的小球,逐个放入已在高温炉内加热到一定温度的坩埚中熔融,将钢丝扭矩式 黏度计的测杆插入熔体中并使之以一定速度旋转。采用降温测定方法,从最高温度开始,每隔20℃~ 50℃测定一个温度点的钢丝扭转角,直至黏度大于50(或100)Pa·s。从黏度-扭转角曲线上查出各温 度点的黏度,以温度为横坐标,黏度为纵坐标,绘制温度-黏度曲线。 5 试剂和材料 5.1 黏度标准物质 5.1.1 硅油:黏度值已知(约为1Pa·s、5Pa·s、10Pa·s、25Pa·s、50Pa·s和100Pa·s)的有证标 1GB/T31424—2015 准物质,用于常温下标定黏度计。 5.1.2 硼酐:黏度-温度关系已知的有证标准物质,用于高温下标定黏度计。如不能得到硼酐黏度-温度 关系已知的有证标准物质,可按8.3所述方法,用已经在常温下用硅油标准物质标定过的钢丝扭矩式黏 度计,测定硼酐在不同温度下的标定黏度值。 5.2 氢气 纯度不小于99.5%。 5.3 氮气 纯度不小于95%。 5.4 糊精溶液 100g/L,称取10g糊精(化学纯)溶于100mL蒸馏水中。 6 仪器设备 6.1 钢丝扭矩式黏度计 用于煤灰黏度测定的钢丝扭矩式黏度计由供气系统、高温炉、测量系统组成,图1为一种典型的钢 丝扭矩式黏度计,其黏度测量范围1Pa·s~100Pa·s,最高工作温度为1700℃。 说明: 1 ———测量头; 2,3———光电管; 4———指示仪表; 5,6———温度控制器; 7———坩埚;8———热电偶; 9———高温炉; 10———坩埚内熔体高度; 11———测杆;12,16———光源; 13,15———带光窗转盘; 14———钢丝; 17———电机。 图1 钢丝扭矩式黏度计 2GB/T31424—2015 6.2 供气系统 由氢气钢瓶、氮气钢瓶、减压阀、压力表和浮子流量计组成。 6.3 高温炉 6.3.1 高温炉:最高加热温度可达1700℃,恒温区(各部位温差小于2℃)高度不少于40mm,温度在 600℃~1700℃连续可调,控温精度±5℃。 6.3.2 热电偶:由铂铑30-铂铑6(或型号符合GB/T1598规定的其他热偶丝)组成,测量范围为 300℃~1700℃,热偶丝直径为0.5mm,加气密刚玉保护管使用。 6.3.3 刚玉套管:可耐1700℃以上高温(见图2)。 单位为毫米 图2 刚玉套管 6.4 测量系统 6.4.1 测量系统:主要包括电动机、钢丝、测杆和上、下转盘。 6.4.2 弹性钢丝:直径0.25mm~0.30mm。 6.4.3 测杆(见图3):钼制品或其他耐高温材料(刚玉、铂铑),直径4mm,长320mm,一端带直径 10mm,长10mm的圆柱体。测杆的垂直度为0.03∶100;测杆头尺寸的偏差为0.1mm;表面粗糙度 为3.2μm。测杆使用前应检查。 单位为毫米 图3 测杆 6.4.4 毫秒计:量程0ms~10000ms,分度值1ms,用于测定钢丝扭转角。 6.4.5 钼(铂)丝:直径为1.5mm、1.0mm、0.8mm。 6.4.6 坩埚(见图4):刚玉或其他耐高温材料(钼、铂铑),内径33mm,外径37mm,高50mm,耐火温 度1900℃以上。 3GB/T31424—2015 单位为毫米 图4 坩埚 7 样品制备 将按GB474制备的煤样,按GB/T212灰化,每个煤灰样至少100g。将烧成的灰分成两份,一份 备用;另一份用糊精溶液润湿后制成直径约为10mm的灰球,晾干或低温烘干后,待用。 注:也可预先用高温马弗炉将煤灰熔融,冷却后待用。 8 试验准备 8.1 恒温区的确定 8.1.1 高温炉首次使用时,加热元件更换和炉子使用较长时间后都应确定恒温区。 8.1.2 在炉内底部固定一支热电偶,热端位于炉膛中部(见图5)。将该热电偶热端设为测量的基准端, 以控制炉子升温。从炉顶上部置入一支可移动的热电偶,并将其热端与固定热电偶热端置于同一水平 位置。炉温升至1700℃,恒温5min~10min后,分别读出移动热电偶和固定热电偶的测量值(两点 的温度值应相等)。 说明: 1———炉管; 2———移动热电偶; 3———固定热电偶; 4———恒温区。 图5 恒温区确定 8.1.3 将移动热电偶向上移动10mm(要控制好固定热电偶温度值使其保持恒温状态),恒温5min~ 4GB/T31424—2015 10min,读取并记录该点的温度值。然后,将移动热电偶继续向上移动10mm,记录该点的温度值。依 次逐点类推,直至温度开始下降。将移动热电偶热端重新置于与固定热电偶的同一水平位置,开始向下 移动10mm,记下该点温度值。继续向下移动10mm,记录该点的温度值。依次逐点类推,直至温度开 始下降。根据上述结果,确定出恒温区。 8.2 熔体温度的校正 将一支测定用热电偶(外热电偶)由炉底置入炉内距离坩埚底部2mm~3mm(见图6)。在坩埚内 装入熔体,其数量与测定时所需相同。将另一支热电偶(内热电偶)放入坩埚内,按测定时的升温速度将 炉温升至最高温度1700℃,并恒温2min~3min。测出外热电偶及内热电偶的温度后,降温(与测定 时降温速度相同),每降50℃恒温测量一个点,至1000℃后完毕。绘出外热电偶与内热电偶温度校正 曲线,以此为温度测量时的修正依据。 说明: 1———钼丝加热管; 2———外热电偶; 3———坩埚; 4———内热电偶; 5———刚玉电偶套管。 图6 熔体温度校正 8.3 黏度计标定 8.3.1 常温标定法 用黏度值约为1Pa·s、5Pa·s、10Pa·s、25Pa·s、50Pa·s和100Pa·s的硅油标准物质 (5.1.1)为测定介质,在19℃~21℃下,用钢丝扭矩式黏度计测定相应的扭转角(或毫秒计读数)。以 硅油黏度标准值为纵坐标,扭转角为横坐标,绘制黏度-扭转角(或毫秒计读数)曲线。 8.3.2 高温标定法 取破碎成5mm~15mm的小块硼酐(5.1.2)50g左右为测定介质,在黏度为1Pa·s~100Pa·s 的相应温度范围内,从1200℃开始,每降温50℃测定一个黏度值,直至700℃。用钢丝扭矩式黏度计 测定不同温度下的扭转角(或毫秒计读数)。以硼酐黏度测定值为纵坐标,扭转角(或毫秒计读数)为横 坐标,绘制黏度-扭转角(或毫秒计读数)曲线。 5GB/T31424—2015 8.4 坩埚捆绑 用直径为1.5mm的钼丝作坩埚架(长度视炉口到炉内恒温区的距离而定),然后用直径为1.0mm (或0.8mm)的钼丝绑扎于坩埚架上(见图7)。 说明: 1———直径为1.5mm的钼丝; 2———坩埚; 3———直径为1.0mm(或0.8mm)的钼丝。 图7 坩埚捆绑 9 测定步骤 9.1 将一捆绑好的坩埚稳定地吊在炉膛中,坩埚应位于炉膛恒温区,其底部距热电偶2mm~3mm。 转动黏度计悬臂,使测杆对准高温炉炉口中央。开动黏度计,观察测杆是否同心旋转,如有明显摆动,应 更换测杆或将其调直,并调节测量系统各接头,使电动机轴、弹性钢丝和测杆在同一轴线上。慢慢降下 黏度计悬臂,至测杆刚好触及坩埚底部,记下高度标尺读数H1(mm),然后提起测杆。将测杆插入带水 的坩埚中,开动黏度计,测定并记录零点读数。 9.2 接通电源,温度低于1200℃时,升温速度为10℃/min~15℃/min,温度为1200℃~1500℃ 时,升温速度为5℃/min~7℃/min;温度为1500℃~1700℃,升温速度为3℃/min~5℃/min。 9.3 当炉温升至600℃时,打开氮