ICS13.340.10 C73 中华人民共和国国家标准 GB/T31420—2015 阻燃服有毒有害物质检测方法 Testmethodsforcertainhazardoussubstancesinflame-retardantprotectiveclothing 2015-05-15发布 2015-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 测试方法 1 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性附录) 高温烟气中化学物质测定 6 ……………………………………………………… 参考文献 12 …………………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T31420—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家安全生产监督管理总局提出。 本标准由全国个体防护装备标准化技术委员会(SAC/TC112)归口。 本标准起草单位:北京市劳动保护科学研究所、杜邦中国集团有限公司、南通市包健特种职业服装 有限公司、深圳优普泰服装科技有限公司。 本标准主要起草人:杨文芬、丁洁瑾、刘基、何晴芳、成明玉、邹文敏、陈倬为、宫国卓、刘宏娟、智红亮、 刘金艳、许超、余萌。 ⅢGB/T31420—2015 阻燃服有毒有害物质检测方法 1 范围 本标准规定了阻燃服中偶氮染料、含氯苯酚、重金属等有毒有害物质的检测方法。 本标准适用于服用者从事有明火、散发火花、在熔融金属附近操作和有易燃物质并有发火危险的场 所穿的阻燃服。 本标准不适用于消防救援中穿用的防护服。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T3922—2013 纺织品 色牢度试验 耐汗渍色牢度 GB/T6529 纺织品 调湿和试验用标准大气 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T17592 纺织品 禁用偶氮染料的测定 GB/T18414.1 纺织品 含氯苯酚的测定 第1部分:气相色谱-质谱法 GB/T23344 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定 GB/T24279 纺织品 禁/限用阻燃剂的测定 3 测试方法 3.1 六价铬 3.1.1 试剂 实验所用试剂应满足以下要求: a) 实验用水:符合GB/T6682规定的二级水。 b) 氩气:不含氧气,纯度为99.999%。 c) 六价铬标准储备溶液(1000mg/L):重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)在(102±2)℃下干燥(16±2)h 后,称取2.829g置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。除非另有规定,标准储备溶液在 常温(15℃~25℃)下,保存期为6个月,当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时,应重新 制备。 d) 显色剂:称取1.0g二苯基碳酰二胼(C13H14N4O),溶于100mL丙酮中并加入1滴冰乙酸(化 学纯)使之成为酸性。溶液应放在棕色瓶内,置于4℃条件下遮光保存,有效期为2周。 e) 碱性汗液:根据GB/T3922—2013中4.3配制碱性试液,试液应现配现用。 3.1.2 仪器和设备 实验所用仪器设备应满足如下要求: a) 具塞三角烧瓶:250mL。 1GB/T31420—2015 b) 恒温水浴振荡器:(37±2)℃,振荡频率为60次/min。 c) 分光光度计:波长540nm,配有光程为40mm或其他合适的比色皿。 d) 具塞比色管:25mL。 3.1.3 样液的制备 从阻燃服上剪取样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,称取2份质量为4.0g(精确至0.01g)的试 样,置于2个具塞三角烧瓶中。分别向两烧瓶中各加入100mL碱性汗液使其充分浸湿后,插入导气管 (导气管末端不得接触液面)向烧瓶中通入氩气,流量(50±10)mL/min,时间5min,放入(37±2)℃的 恒温水浴振荡器中振荡60min后取出,冷却至室温并过滤备用。 3.1.4 六价铬含量测试步骤 3.1.4.1 标准曲线绘制 分别取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL六价铬标准溶液于50mL的容量瓶中,在每个容 量瓶中加入1mL磷酸溶液和1mL显色剂,加入碱性汗液稀释至刻度,配制成浓度为0.00μg/mL、 0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.06μg/mL的溶液,摇匀后室温下避光显色(15±5)min,在 540nm波长下测定吸光度。以吸光度为纵坐标,六价铬离子浓度(μg/mL)为横坐标,绘制标准工作 曲线。 3.1.4.2 六价铬含量的测试 六价铬含量的测试按如下步骤进行: a) 移取10mL样液至25mL容量瓶中,加入0.5mL磷酸溶液和0.5mL显色剂混匀,以碱性汗 液定容至25mL。室温下避光放置15min,在540nm波长下测定显色后样液的吸光度,该吸 光度记为A1。 b) 同时移取另外10mL样液,置于25mL容量瓶中,加入0.5mL磷酸溶液,以碱性汗液定容至 刻度,用相同的方法测试吸光度,该吸光度记为A2。 c) 若吸光度数值超出工作曲线范围,则根据情况移取较小体积样液至容量瓶中,按同样的方法测 试吸光度。试样掉色严重并影响到测试结果时,可用硅镁吸附或用其他合适的方法,去除颜色 干扰后,再按3.1.4测定,并在实验报告中说明。 3.1.4.3 计算 六价铬含量的计算按如下步骤进行: a) 根据式(1)计算每个试样的校正吸光度 A=A1-A2 …………………………(1) 式中: A———校正吸光度; A1———显色后样液的吸光度; A2———空白样液的吸光度。 b) 用校正后的吸光度数值,通过工作曲线查出六价铬浓度。 c) 根据式(2)计算试样中可萃取的六价铬含量: X=c×V×F m…………………………(2) 式中: X———试样中可萃取的六价铬含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 2GB/T31420—2015 c———样液中六价铬浓度,单位为毫克每升(mg/L); V———样液的体积,单位为毫升(mL); F———稀释因子,移取样液体积与容量瓶体积之比; m———试样的质量,单位为克(g)。 d) 以两个试样的平均值作为样品的试验结果,计算结果表示到小数点后两位。 3.1.5 回收率的测定 3.1.5.1 基体的影响 移取3.1.3所制备的样液10mL,加入适当体积的六价铬标准溶液,使得溶液中六价铬的量接近于 原样液中六价铬的量的2倍(±25%)。添加的六价铬标准溶液的浓度的选择方法是,添加六价铬标准 溶液后溶液的最终体积不超过11mL。加入六价铬标准溶液后的溶液用与试液相同的方法处理(吸光 度记为A10,A20)。吸光度应在标准曲线范围内,否则减小体积重做,回收率应大于80%。 3.1.5.2 脱色剂的影响 移取一定体积的六价铬标准溶液至100mL容量瓶中,使得该溶液中六价铬含量与试样中的相当, 用碱性汗液稀释至刻度。用与样液相同的方法处理该溶液,并使用相同的方法测量该溶液中的六价铬 含量,与计算结果相比较,如果样品中未检出六价铬,那么该溶液的浓度应小于6μg/100mL,回收率应 大于90%,如果回收率小于或等于90%,则该脱色材料不适合本方法。 注1:如果添加的六价铬不能被检测到,表明样品中有还原剂,在这种情况下,如果按3.1.5.2所得的回收率大于 90%,那么可以得出结论,样品中不含有六价铬(低于检测限)。 注2:回收率表明试验步骤是否可行或基体效应是否影响检测结果,通常回收率大于80%。 3.1.5.3 回收率(R)的计算 回收率(R)按式(3)计算: R=c10-c1 c0…………………………(3) 式中: c10———加入六价铬标准溶液的试液中的六价铬浓度,单位为毫克每千克(mg/kg); c1———未加入六价铬标准溶液的试液中的六价铬浓度,单位为毫克每千克(mg/kg); c0———加入标准溶液中的六价铬的量,单位为毫克每千克(mg/kg)。 3.2 偶氮染料 偶氮染料的测试按GB/T17592进行,当检出苯胺和/或1,4-苯二胺时,再按GB/T23344进行。 3.3 含氯苯酚(2,3,5,6-四氯苯酚和五氯苯酚) 含氯苯酚的测试按GB/T18414.1进行。 3.4 禁/限用阻燃剂 禁/限用阻燃剂的测试按GB/T24279进行。 3.5 镍 3.5.1 试剂 实验所用试剂应满足如下要求: 3GB/T31420—2015 a) 实验用水:符合GB/T6682规定的二级水。 b) 硝酸:质量分数为65%,化学纯。 c) 稀硝酸:质量分数约为5%,将硝酸15mL移入预先装有100mL水的250mL烧杯内,搅拌并 冷却至室温。将溶液移入250mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。 d) 酸性汗液:根据GB/T3922—1995第6章配制。 e) 镍标准储备溶液:称取0.448g硫酸镍(NiSO4·6H2O,化学纯),溶于水,移入1000mL容量 瓶中,用水稀释至刻度。 f) 镍标准工作溶液:将镍标准储备溶液中加入有5mL硝酸的100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀,配制成浓度为10μg/