ICS17.040.20 J04 中华人民共和国国家标准 GB/T31226—2014 扫 描隧道显微术测定气体配送系统部件 表面粗糙度的方法 Standardtestmethodfordeterminationofsurfaceroughness byscanningtunnelingmicroscopyforgasdistributionsystemcomponents 2014-09-30发布 2015-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口。 本标准起草单位:上海交通大学、纳米技术及应用国家工程研究中心。 本标准起草人:李慧琴、梁齐、路庆华、何丹农、张冰。 ⅠGB/T31226—2014 引 言 半导体净化室需要高纯气体配送系统的保障,本标准提供了一种用于此气体配送系统中一种或多 种部件的表面粗糙度评价方法。STM是一种非接触的表面轮廓测试方法,能够在纳米尺度范围内测试 样品的三维表面形貌,并能够表征表面结构和提供其评定参数。这种表面结构作为一种依据的测试方 法的应用,期望能得到不同部件表面粗糙度的比较数据,以得到高质量的气体体系净化配件。 定向刻蚀或导体涂层可以改善气体在表面的润湿性,本标准没有涉及。本标准假设STM操作人 员已经掌握了仪器的原理、操作和假象。 本标准定义了一种标准数据表示格式,并提出了用STM得到的数据来分析三维表面结构的评定 参数。 ⅡGB/T31226—2014 扫描隧道显微术测定气体配送系统部件 表面粗糙度的方法 1 范围 本标准规定了一种使用扫描隧道显微镜(STM)来分析气体配送系统部件表面粗糙度的方法。 本标准适用于测定Ra小于0.25μm的不锈钢表面粗糙度的表征。 本标准不适用于不能产生隧道效应的厚氧化层钢铁。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 ASTME691 测定试验方法精密性进行实验室间研究的标准实施规范(PracticeforConducting anInterlaboratoryStudytoDeterminethePrecisionofaTestMethod) ANSIB46.1:1985 表面结构(表面粗糙度、波纹度和扭转度)[SurfaceTexture(SurfaceRough- ness,Waviness,andLay)] 3 术语和定义、符号和缩略语 3.1 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1.1 假象 artifact 非真实的表面形貌,包括震动,电子噪音,热漂移或不理想探针影响而形成的形貌。 3.1.2 中心线 centerline 图像中心线 graphicalcenterline 平行于测试轮廓方向的线,使得它和轮廓之间的面积在中心线两侧相等。 3.1.3 截取长度 cutofflength lc 针对于本文中的轮廓线,即取样长度,也就是一个扫描长度,单位为纳米(nm)。 3.1.4 电流 current 本标准中指在特定条件下,流过探针和样品表面任何方向的隧道电流(nA)。 3.1.5 特征高度 featureheight 扫描范围内任何一点相对于最低点的高度数据(z方向的高度),它是从探针扫描过程中产生的隧 1GB/T31226—2014 道电流推导而来的。 3.1.6 过滤 filter 对表面结构数据的修正,用以数据分析或显示,包括高通滤波,低通滤波和平面拟合。 3.1.7 金刻划光栅 goldruledgrating 具有均匀分布的凹槽的金表面,这些凹槽的深度和长度是已知的,用于微米范围内x-y方向的 校正。 3.1.8 光照表面 illuminatedsurface 三维的图像显示,类似于从上方或倾斜方向光照的反射表面。 3.1.9 图像 image 以探针位置为函数得到的特征高度描绘而成的表面形貌,特征高度由全幅扫描过程中探针和表面 之间的隧道电流值确定。 3.1.10 线图 lineplot 以表面轮廓线形式给出的三维图像。 3.1.11 平均粗糙度 meanroughness Ra 所有轮廓线高度的算术平均偏差。 3.1.12 峰 peak 轮廓线与其中心线的两个交叉点之间的最高点。 3.1.13 轮廓线 profile 用双极点滤波器高通滤波后的横截面数据,双极点滤波器在截取长度lc(nm)上具有75%的增益。 3.1.14 全幅扫描 raster y方向上逐步移动时在x方向上反复扫描,也指这样的运动所扫描的区域。 3.1.15 扫描 scan 探针相对于样品表面进行的单一方向(定义为x方向)上连续的运动。 3.1.16 扫描面积 scanarea 逐线扫描过的区域的面积。 3.1.17 扫描长度 scanlength 在y方向不运动时,从开始到结束一次扫描的距离。 3.1.18 扫描速率 scanrate 探针相对于表面移动的速度。 2GB/T31226—2014 3.1.19 着色高度图 shadedheightplot 用暗或亮(任何颜色)表示的二维特征高度图,较高特征由亮色来表示,较低的特征由暗色来表示。 3.1.20 热漂移 thermaldrift 因为失去热平衡,表面相对于探针产生的移动。 3.1.21 倾斜表面 tiltedsurface 相对于俯视图看起来表面倾斜的三维图像。 3.1.22 探针碰撞 tipcrash 在全幅扫描过程中或欲产生电流时,探针接触到样品表面,造成其中之一或两者的损坏。 3.1.23 俯视图 topview 从样品上方观察得到的表面图。 3.1.24 隧道电流 tunneling 指探针和表面间的电流(见电流)。 3.1.25 谷 volley 轮廓线与其中心线的两个交叉点之间的最低点。 3.1.26 电压 voltage 即偏压,以伏(V)或毫伏(mV)为单位,用来施加在探针和表面之间。 3.2 符号和缩略语 下列符号和缩略语适用于本文件。 表1 符号与缩略语列表 符号或缩略语 说 明 备 注 HOPG高定向热解石墨(HighlyOrientedPyrolytic Graphite)用于STM的x-y方向的原子级别校准 STM扫描隧道显微术(镜)(ScanningTunnel Microscopy(e) nA 纳安(1×10-9A) Pt/Ir 铂-铱合金 用于制备隧道探针 Ra 平均粗糙度 见12.10 Rmax 轮廓线最大高度差 轮廓线长度上最高点和最低点间的差值 RMS 均方根粗糙度(RoughnessMeanSquare) Rz 十点平均粗糙度即取样长度上5个最高峰和5个最低谷的平均 高度差 3GB/T31226—2014 表1(续) 符号或缩略语 说 明 备 注 x方向 平行于扫描的方向 见3.1.15 y方向 垂直于扫描的方向 探针在样品表面上扫描时 z方向 垂直于样品表面 也可作为特征高度方向 Zi 等同于特征高度 见12.9 Zmax 整个表面的最大高度差 见12.9 Zrms 所有表面高度的均方根 见12.9 4 测试方法概述 4.1 在本测试方法中,一尖锐的导电探针在导体表面扫描,两者距离很近,只有几个埃的空隙。施加一 定的偏压后,电子就会穿过此空隙所形成的能量势垒,产生电流。这个电流即被称为隧道电流。根据在 扫描过程中电流的变化就可得到表面的形貌。有探针和样品运动两种扫描模式,在这里只考虑探针运 动的扫描方式。 4.2 在本测试方法中,以不锈钢管表面作为一个被测配件。扫描的长度先后为500nm和2000nm。 尽管大多数扫描隧道显微镜可以扫描更大的面积,选择这些扫描面积来显示其表面结构,已经超过了 接触式表面轮廓仪的放大倍率,因而不必选择原子尺度放大倍率来扫描。这些表面扫描可以用来比较 表面的损坏,假象等。然后,根据其他标准如ANSIB46.1:1985中的计算模式,对这些数据进行粗糙度 或表面面积的数据分析。 5 意义和应用 5.1 应用STM图像和数据用于评价表面结构并计算其评定参数,以得到高质量的气体体系净化室 配件。 5.2 本测试方法定义了一种标准数据表示格式,并提出了用STM得到的数据来分析三维表面结构的 评定参数。 6 干扰因素 6.1 有些配件(不锈钢)表面有一层氧化层,阻止了在不影响探针或表面形貌的情况下形成隧道效应, 从而得到模糊不清的表面数据。这种表面需要用其他测试方法进行形貌测试。 6.2 本测试方法假设图像是在不被表面上很薄的非固体层(如碳氢化合物和水汽)干扰下得到的。 6.3 操作时,样品可以放置在空气、真空或惰性液体中(该液体应是适当的惰性并且流动的液体,而不 致于改变表面形貌或将假象引入图像中)。不推荐用水作为惰性液体。 6.4 探针应由铂/铱或钨丝制作。 使用的探针一定不能接触过任何表面(见10.7)。 4GB/T31226—2014 7 设备 7.1 扫描隧道显微镜的设备参数如下: a) 最大扫描长度至少为50μm; b)探针和样品间的电压不超过±3V; c)控制隧道电流至少达到0.05nA; d)剖面线特征高度范围至少为2μm; e)提供着色高度图或者线图表面形貌。 7.2 为了得到没有假象的图像,应保证测试在惰性气氛种进行,并控制室温,隔离噪音和震动。 8 制样 8.1 如果被测部件太大需要切割