书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． ４ — ２０２０ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．４ — １９９４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 ４ /G2A /G25 ： /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F １ ， １０  /G30 /G31 /G32 /G33 /G25 /G34 /G34 /G35 /G28 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犪狀狋犪犾狌犿犪狀犱狀犻狅犫犻狌犿 — 犘犪狉狋 ４ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋 — １ ， １０ 犘犺犲狀犪狀狋犺狉狅犾犻狀犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔 ２０２０  ０３  ０６ /G36 /G37 ２０２１  ０２  ０１ /G38 /G39 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G36 /G37书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６ 《 钽铌化学分析方法 》 分为 １６ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 铌中钽量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 钽中铌量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钼量和钨量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 硅量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 铌中磷量的测定 　 ４ 甲基  戊酮  ［ ２ ］ 萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子 体原子发射光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 碳量和硫量的测定 　 高频燃烧红外吸收法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 钽中铁 、 铬 、 镍 、 锰 、 钛 、 铝 、 铜 、 锡 、 铅和锆量的测定 　 直流电弧原子发射光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 铌中铁 、 镍 、 铬 、 钛 、 锆 、 铝和锰量的测定 　 直流电弧原子发射光谱法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铌中砷 、 锑 、 铅 、 锡和铋量的测定 　 直流电弧原子发射光谱法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 钽中磷量的测定 　 乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 氮量的测定 　 惰气熔融热导法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 氧量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 氢量的测定 　 惰气熔融热导法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 钠量和钾含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６ 的第 ４ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．４ — １９９４ 《 钽铌化学分析方法 　 铁量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．４ — １９９４ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 扩大了测定范围 ： 测定范围由 “ ＞ ０．０２０％ ～ ０．３０％ ” 修改为 “ ＞ ０．０２０％ ～ ０．５０％ ”（ 见第 １ 章 ， １９９４ 年版的第 １ 章 ）； ——— 删除了引用标准 （ 见 １９９４ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 将 “ 盐酸羟胺溶液 ” 修改为 “ 抗坏血酸溶液 ”（ 见 ３．１３ ， １９９４ 年版的 ４．５ ）； ——— 增加了 “ 乙酸  乙酸铵缓冲溶液 ”（ 见 ３．１４ ）； ——— 将试液总体积 “ ５０ｍＬ ” 修改为 “ １００ｍＬ ”（ 见 ６．４．１ ， １９９４ 年版的 ６．２ ）； ——— 增加了样品条款 （ 见第 ５ 章 ）； ——— 增加了精密度条款 （ 见第 ８ 章 ）； ——— 增加了试验报告条款 （ 见第 ９ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 宁夏东方钽业股份有限公司 、 广东广晟稀有金属光电新材料有限公司 、 西北稀有 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． ４ — ２０２０ 金属材料研究院宁夏有限公司 、 九江有色金属冶炼有限公司 、 西安汉唐分析检测有限公司 、 中国有色桂 林矿产地质研究院有限公司 、 广东致远新材料有限公司 。 本部分主要起草人 ： 许宁辉 、 黄双 、 张俊峰 、 张众 、 王佳丽 、 宣宏建 、 李佗 、 黄环 、 袁慧 、 王淑梅 、 许晓娜 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．４ — １９９４ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． ４ — ２０２０ 钽铌化学分析方法第 ４ 部分 ： 铁量的测定 １ ， １０  二氮杂菲分光光度法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６ 的本部分规定了 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法测定钽 、 铌中铁含量 。 本部分适用于钽 、 铌及其氢氧化物 、 氧化物中铁含量的测定 。 测定范围 ： ＞ ０．０２０％ ～ ０．５０％ 。 ２ 　 原理 样品用氢氟酸 、 硝酸溶解 ， 酒石酸  硼酸络合主体 、 氟及其他杂质元素 ， 三价铁离子被抗坏血酸还原为二价铁离子 ， 在 ｐＨ 为 ５ 左右的缓冲溶液中 ， 二价铁离子与 １ ， １０ 二氮杂菲生成红色配合物 ， 于分光光度计 ５１０ｎｍ 处测定其吸光度 。 ３ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水 。 ３ ． １ 　 氢氟酸 （ ρ ＝１．１４ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１８ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ３ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ４ 　 乙酸 （ ρ ＝１．０５ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ５ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ６ 　 乙酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ７ 　 酒石酸 ： 分析纯 。 ３ ． ８ 　 硼酸 。 ３ ． ９ 　 抗坏血酸 ： 分析纯 。 ３ ． １０ 　 乙酸铵 ： 分析纯 。 ３ ． １１ 　 １ ， １０ 二氮杂菲 ： 分析纯 。 ３ ． １２ 　 酒石酸  硼酸溶液 ： 称取 １０ｇ 酒石酸 （ ３．７ ） 和 ６ｇ 硼酸 （ ３．８ ） 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ８０ｍＬ 水 ， 加热溶解后 ， 冷却 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． １３ 　 抗坏血酸溶液 （ ２０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ２ｇ 抗坏血酸 （ ３．９ ） 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 水 ， 搅拌溶解完全后 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 现用现配 。 ３ ． １４ 　 乙酸  乙酸铵缓冲溶液 （ ｐＨ＝５ ）： 称取 ２００ｇ 乙酸铵 （ ３．１０ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 加水 ２００ｍＬ ， 加热溶解完全 ， 冷却 ， 加入 ５０ｍＬ 乙酸 （ ３．６ ）， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． １５ 　 １ ， １０ 二氮杂菲乙醇溶液 （ ４ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ４ｇ１ ， １０ 二氮杂菲 （ ３．１１ ） 于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 乙醇 ， 搅拌溶解完全后 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． １６ 　 金属铌 （ 狑 Ｎｂ ≥ ９９．９９％ ， 狑 Ｆｅ ≤ ０．０００１％ ）。 ３ ． １７ 　 金属钽 （ 狑 Ｔａ ≥ ９９．９９％ ， 狑 Ｆｅ ≤ ０．０００１％ ）。 １ 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． ４ — ２０２０ ３ ． １８ 　 铁标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 高纯金属铁 （ 狑 Ｆｅ ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 盐酸溶液 （ ３．５ ）， 低温溶解 。 待溶解完全后 ， 冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铁 。 ３ ． １９ 　 铁标准溶液 Ａ ： 准确移取 １０．００ｍＬ 铁标准贮存溶液 （ ３．１８ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．５ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 铁 。 ３ ． ２０ 　 铁标准溶液 Ｂ ： 准确移取 １０．００ｍＬ 铁标准溶液 Ａ （ ３．１９ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．５ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 铁 。 ４ 　 仪器设备 分光光度计 。 ５ 　 样品 ５ ． １ 　 钽粉粒度小于 ７００ μ ｍ ； 铌粉粒度小于 １８０ μ ｍ 。 ５ ． ２ 　 钽粉应预先在 ８０℃ ～ １５０℃ 真空烘干 ４ｈ ， 冷却至室温 ， 并用复合铝箔袋真空包装 ； 钽