书 书 书犐犆犛 ２５ ． １６０ ． ２０ 犎 １３ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 １０５７４ ． ７ — ２０１７ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ１０５７４．７ — ２００３ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B ７ /G2C /G27 ： /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G2A /G3A /G3B /G3C /G3D /G3E /G3F /G40 /G41 /G31 /G2A 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犻狀犾犲犪犱狊狅犾犱犲狉狊 — 犘犪狉狋 ７ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾狏犲狉犮狅狀狋犲狀狋 — 犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犪狀犱狆狅狋犪狊狊犻狌犿狋犺犻狅犮狔犪狀犪狋犲狆狅狋犲狀狋犻狅犿犲狋狉犻犮狋犻狋狉犪狋犻狅狀 ２０１７  １０  １４ /G42 /G43 ２０１８  ０５  ０１ /G44 /G45 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G42 /G43书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１０５７４ 《 锡铅焊料化学分析方法 》 分为 １４ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 锑量的测定 　 孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铋量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 砷量的测定 　 砷锑钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 银量的测定 　 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 铝量的测定 　 电热原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 镉量的测定 　 火焰原子吸收光谱法和 Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 滴定法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 磷量的测定 　 结晶紫  磷钒钼杂多酸分光光度法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硫量的测定 　 高频燃烧红外吸收光谱法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 锑 、 铋 、 铁 、 砷 、 铜 、 银 、 锌 、 铝 、 镉 、 磷和金量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 锡 、 铅 、 锑 、 铋 、 银 、 铜 、 锌 、 镉和砷量的测定 　 光电发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１０５７４ 的第 ７ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１０５７４．７ — ２００３ 《 锡铅焊料化学分析方法 　 第 ７ 部分 ： 银量的测定 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ１０５７４．７ — ２００３ 相比 ， 主要技术变化如下 ： ——— 增加了规范性引用文件 ； ——— 第 １ 章中方法 １ 的测定范围由 “ ０．００１０％ ～ ０．５００％ ” 修改为 “ ０．００２０％ ～ ０．５００％ ”； ——— ３．５．４ 溶样方法由 “ 氢溴酸分解 ， 以盐酸  氢溴酸挥发分离基体元素锡和盐酸  过氧化氢溶样 ” 统一合并为 “ 氢溴酸 、 盐酸和过氧化氢溶样 ”； ——— ３．７ 精密度由 “ 允许差 ” 修改为 “ 重复性和再现性 ”。 ——— 第 ４ 章采用硫氰酸钾电位滴定法代替硫氰酸盐滴定法 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分负责起草单位 ： 云南锡业股份有限公司 。 本部分起草单位 ： 云南锡业集团有限责任公司 、 北京矿冶研究总院 、 紫金矿业集团股份有限公司 、 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 、 昆明冶金研究院 、 辽宁出入境检验检疫局 。 本部分主要起草人 ： 赵如琳 、 冯振华 、 史博洋 、 黄劲松 、 王皓莹 、 邵鸿 、 罗程伟 、 邱清良 、 乔小芳 、 刘英波 、 刘本发 、 张红玲 、 陈殿耿 、 李岩 、 夏珍珠 、 刘秋波 、 董秀文 、 韩晶 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１０５７４．８ — １９８９ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１０５７４．９ — １９８９ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１０５７４．７ — ２００３ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １０５７４ ． ７ — ２０１７ 锡铅焊料化学分析方法第 ７ 部分 ： 银量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１０５７４ 的本部分规定了锡铅焊料中银量的测定方法 。 本部分适用于锡铅焊料中银量的测定 。 方法 １ 的测定范围 ： ０．００２０％ ～ ０．５００％ ； 方法 ２ 的测定范围 ： ０．５００％ ～ ５．００％ 。 本部分规定的方法为仲裁分析方法 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ８０１２ 　 铸造锡铅焊料 ３ 　 方法 １ 　 火焰原子吸收光谱法 ３ ． １ 　 方法提要 试料用氢溴酸 、 盐酸和过氧化氢溶解 ， 以盐酸  氢溴酸挥发分离锡 ， 在稀盐酸介质中 ， 使用空气  乙炔火焰 ， 于原子吸收光谱仪波长 ３２８．１ｎｍ 处 ， 测定银的吸光度 。 ３ ． ２ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ３ ． ２ ． １ 　 氢溴酸 （ ρ ＝１．４８ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ ． ２ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ ． ３ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ ． ４ 　 过氧化氢 （ ３０％ ， 市售 ）。 ３ ． ２ ． ５ 　 盐酸 （ １＋４ ）。 ３ ． ２ ． ６ 　 硝酸 （ １＋３ ）。 ３ ． ２ ． ７ 　 硝酸 （ １＋１９ ）。 ３ ． ２ ． ８ 　 过氧化氢 （ １＋２ ）。 ３ ． ２ ． ９ 　 银标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属银 （ 狑 Ａｇ ≥ ９９．９９％ ） 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 硝酸 （ ３．２．６ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热至溶解完全 ， 煮沸驱除氮的氧化物 。 取下冷却至室温 ， 用水洗涤表面皿及杯壁 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用硝酸 （ ３．２．７ ） 稀释至刻度 ， 混匀 ， 避光保存 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 银 。 ３ ． ２ ． １０ 　 银标准溶液 ： 移取 １０．００ｍＬ 银标准贮存溶液 （ ３．２．９ ） 于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸 （ ３．２．５ ） 稀释 １ 犌犅 ／ 犜 １０５７４ ． ７ — ２０１７ 至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 银 。 ３ ． ３ 　 仪器 原子吸收光谱仪 ， 附银空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 ： ——— 灵敏度 ： 在与测量溶液的基体相一致的溶液中 ， 银的特征浓度应不大于 ０．０２７ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ——— 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 １．０％ ， 用最低浓度的标准溶液 （ 不是 “ 零 ” 浓度标准溶液 ） 测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 ０．５％ 。 ——— 工作曲线线性 ： 将工作曲线按浓度等分成 ５ 段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 ， 应不小于 ０．９０ 。 ３ ． ４ 　 试样 锡铅焊料的取 、 制样方法按照 ＧＢ ／ Ｔ８０１２ 的规定进行 。 ３ ． ５ 　 分析步骤 ３ ． ５ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 试料量及体积 狑 Ａｇ ／ ％ 试料量 ／ ｇ 分取试液体积 ／ ｍＬ 测定试液体积 ／ ｍＬ ０．００２０ ～ ０．０１０ １．００ 全量 １００ ＞ ０．０１０ ～ ０．０３０ ０．５０ 全量 １００ ＞ ０．０３０ ～ ０．１００ ０．５０ １０．００ ５０ ＞ ０．１００ ～ ０．３００ ０．５０ １０．００ １００ ＞ ０．３００ ～ ０．５００ ０．２０ １０．００ １００ ３ ． ５ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ３ ． ５ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ３ ． ５ ． ４ 　 测定 ３ ． ５ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ３．５．１ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５ｍＬ