ICS71.100.40 G77 中华人民共和国国家标准 GB/T10535—2014 代替GB/T10535—1997 水 处理剂 水解聚马来酸酐 Watertreatmentchemicals—Hydrolyzedpolymaleicanhydride 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T10535—1997《水处理剂 水解聚马来酸酐》,与GB/T10535—1997相比,主要 技术变化如下: ———修改了水解聚马来酸酐的要求(见5.2中表1,1997年版3.2中表1); ———删除了平均分子量的测定,改为运动黏度的测定(见6.3,1997年版5.2)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位:河南清水源科技股份有限公司、合肥清清水处理有限公司、广州市特种承压 设备检测研究院、山东省泰和水处理有限公司、厦门市华测检测技术有限公司、中国石油化工股份有限 公司北京北化院燕山分院、中海油天津化工研究设计院、天津正达科技有限责任公司、天津沃川水处理 工程技术有限公司。 本标准主要起草人:王志清、刘咸林、杨麟、程终发、郭冰、郦和生、朱传俊、赵军明、孙振宏。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T10535—1989、GB/T10535—1997。 ⅠGB/T10535—2014 水处理剂 水解聚马来酸酐 警告:本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用 大量水冲洗,严重时应立即就医。 1 范围 本标准规定了水解聚马来酸酐的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于水处理剂用水解聚马来酸酐。该产品主要用作工业水处理中的阻垢分散剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 结构式 4 分类 水解聚马来酸酐按合成工艺分为两类: ———A类:溶剂法; ———B类:水相法。 5 要求 5.1 外观:浅黄色至深棕色透明液体。 5.2 水解聚马来酸酐按相应的试验方法测定并应符合表1要求。 1GB/T10535—2014 表1 技术要求 项 目指标 A B试验方法 固体含量w1/% w1≥50.0 w1≥50.0 6.2 运动黏度(20℃)ν/(mm2/s) v≥8.0 v≥8.0 6.3 溴值w2/(mg/g) w2≤150.0 w2≤50.0 6.4 pH(10g/L水溶液) 2.0≤pH≤3.0 2.0≤pH≤3.0 6.5 密度(20℃)ρ/(g/cm3) 1.18≤ρ≤1.22 1.22≤ρ≤1.25 6.6 6 试验方法 6.1 通则 本标准所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682—2008中三级水的 规定。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603之规 定制备。 6.2 固体含量的测定 6.2.1 方法提要 使用真空干燥箱,减压下干燥试样,根据干燥前后的试样质量测得固体含量。 6.2.2 仪器、设备 6.2.2.1 真空干燥箱:温度可控制在74℃±2℃。 6.2.2.2 称量瓶:ϕ60mm×30mm。 6.2.3 分析步骤 使用预先于74℃±2℃干燥至恒量的称量瓶称取约1.0g试样,精确至0.2mg,置于真空干燥箱 中。从室温开始升温,在温度74℃±2℃下干燥1.5h。然后抽真空,于表压-0.095MPa真空干燥 4h,取出后置于干燥器中冷却至室温,称量。 6.2.4 结果计算 固体含量以质量分数w1表示,按式(1)计算: w1=m2-m1 m×100% …………………………(1) 式中: m2———干燥后的试样与称量瓶质量的数值,单位为克(g); m1———称量瓶质量的数值,单位为克(g); m———试料的质量的数值,单位为克(g)。 2GB/T10535—2014 6.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 6.3 运动黏度的测定 6.3.1 方法提要 在20℃温度下,测定一定体积的试样流过一个标定好的玻璃毛细管黏度计的时间,黏度计的毛细 管常数与流动时间的乘积,即为该温度下试样的运动黏度。 6.3.2 试剂和材料 6.3.2.1 无水乙醇。 6.3.2.2 乙醚。 6.3.3 仪器、设备 6.3.3.1 毛细管黏度计:毛细管黏度计应检定并确定常数,测定试样的运动黏度时,应根据试验的温度 及运动黏度的范围选用适当的黏度计,使试样的流动时间不得少于200s。宜采用内径1.0mm的毛细 管黏度计。 6.3.3.2 恒温水浴:带有透明壁或装有观察孔的恒温浴,其高度不少于180mm,容积不少于2L。温度 可控制在20℃±0.1℃。 6.3.3.3 温度计:分度值0.1℃。 6.3.3.4 秒表。 6.3.4 试验前的准备 测定试样前先用铬酸洗液、水、乙醇、乙醚依次洗涤毛细管黏度计内径,放入干燥箱中烘干。装入试 样之前,将橡皮管套在支管上,并用手指堵住粗管的管口,同时倒置黏度计,然后将细的管身插入盛放试 样的容器中。用洗耳球将试样吸到毛细管口处,吸液过程试样不得产生气泡,当液面达到毛细管处时, 立即提出黏度计,迅速恢复正常状态,将细管外壁的试样擦去,支管上橡皮管取下套在细的管口上,装有 试样的黏度计浸入已准备好的恒温水浴20℃±0.1℃中,恒温15min。 6.3.5 试验步骤 将黏度计调整为垂直状态,利用毛细管黏度计细管口处所套橡皮管将试样吸入第一个扩张球中,吸 入到扩张球的1/2时,观察试样在管身中的流动情况,液面正好达第二个扩张球上部刻线时,立即开动 秒表,当液面刚好流到第二个扩张球下部刻线时,将秒表停止。取不少于3次的流动时间的算术平均 值,作为试样的平均流动时间。 6.3.6 结果计算 试样的运动黏度以ν表示,单位为mm2/s,按式(2)计算: ν=ct …………………………(2) 式中: c———黏度计常数,单位为平方毫米每平方秒(mm2/s2); t———试样的平均流动时间,单位为秒(s)。 3GB/T10535—2014 6.4 溴值的测定 6.4.1 方法提要 在酸性溶液中,溴与试样中未聚合的单体发生加成反应,与引发剂的分解产物发生取代反应。加入 碘化钾溶液与过量的溴作用并析出碘。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。 6.4.2 试剂和材料 6.4.2.1 硫酸。 6.4.2.2 硫酸溶液:1+9。 6.4.2.3 氯化钠溶液:116g/L。 6.4.2.4 碘化钾溶液:100g/L。 6.4.2.5 溴酸钾-溴化钾溶液:称取5.5g溴酸钾及20.0g溴化钾溶于水中,用水稀释至1000mL。保 存在棕色瓶中。 6.4.2.6 硫酸汞溶液:称取15g硫酸汞溶于14mL硫酸和475mL水中。 6.4.2.7 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)≈0.1mol/L。 6.4.2.8 淀粉指示液:10g/L。 6.4.3 分析步骤 称取约0.5g试样,精确至0.2mg,置于250mL碘量瓶中。用移液管加入10.00mL溴酸钾-溴化 钾溶液,加20mL硫酸溶液,充分混匀。5min后加入5mL硫酸汞溶液,摇匀,于暗处放置30min(温 度控制在20℃~25℃)。加入15mL氯化钠溶液和10mL碘化钾溶液,摇匀,在暗处放置5min。加 入20mL水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失 即为终点。 同时做空白试验。 6.4.4 结果计算 溴值以w2表示,单位为mg/g(每克试样所消耗溴的毫克数),按式(3)计算: w2=V0/1000-V/ ( )1000cM×103 m…………………………(3) 式中: V0———空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V———滴定试样时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c———硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———溴的摩尔质量的数值(M=79.90),单位为克每摩尔(g/mol); m———试料的质量的数值,单位为克(g)。 6.4.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于5mg/g。 6.5 pH值的测定 6.5.1 仪器、设备 酸度计:精度0.02pH单位,配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。 4GB/T10535—2014 6.5.2 分析步骤 称取1.00g±0.01g试样,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 将试液倒入烧杯中,置于电磁搅拌器上,将电极浸入溶液中,开动搅拌。在已定位的酸度计上读出 pH值。 6.6 密度的测定 6.6.1 仪器、设备 6.6.1.1 密度计:分度值为0.00