ICS 71.100.10 YS H 30 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 273.3-2020 代替YS/T273.3-2012 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第3部分：氟含量的测定 Methods for chemical analysis and physical properties test of cryolite- Part 3: Determination of fluoride content （报批稿） XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T273.3202X 前言 YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》分为17个部分： 第1部分：湿存水含量的测定重量法； 第2部分：灼烧减量的测定 第3部分：氟含量的测定； 第4部分：铝含量的测定EDTA滴定法； 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量； 第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量； 第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量； 第8部分：硫酸根含量的测定硫酸锁重量法： 第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法； 第10部分：重量法测定游离氧化铝含量； 一第11部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量； 一第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量； 第13部分：试样的制备和贮存； 第14部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量； 一第15部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量 第16部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法： 第17部分：元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T273的第3部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T273.3-2012《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第3部分：氟含量的测定》。 与YS/T273.3-2012相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 修改了“蒸馏-硝酸针滴定法”中硝酸针标准滴定溶液的浓度（见2.2.7，2012年版的13.7)； 修改了“蒸馏-硝酸针滴定法”中试料的质量（见2.5.1，2012年版的16.1)； 一 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、多氟多化工股份有限公司、霍煤鸿骏铝电有限 责任公司、中铝抚顺铝业有限公司、贵州省分析测试研究院、西北铝业有限责任公司、白银中天化工有限 责任公司、山东南山铝业股份有限公司。 本部分主要起草人：李小艳、冯敬东、李志辉、刘江、常花靴、顾振娥、王新平、张颖、马艳红、彭 展、刘静、刘海生、原建昌、魏学、王海英、王雪、邓素萍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T273.3-1994、YS/T273.3-2006、YS/T273.3-2012。 YS/T273.3—202X 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第3部分：氟含量的测定 1范围 本部分规定了冰晶石中氟含量的测定方法。 本部分适用于冰晶石中氟含量的测定，测定范围：40.00%～60.00%。 蒸馏-硝酸针滴定法为仲裁方法。 2蒸馏-硝酸针滴定法 2.1方法提要 试料用碳酸钠溶解，经硫酸（或高氯酸）-水蒸气蒸馏分离氟后，以茜素磺酸钠-次甲基蓝作指示剂， 用硝酸针溶液滴定，计算出试料中氟的含量。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和去离子水。 2.2.1无水碳酸钠，优级纯。 2.2.2高氯酸（p~1.60g/mL）。 2.2.3盐酸（1+199)。 2.2.4氢氧化钠溶液（20g/L）。 2.2.5硫酸（2十1）。 2.2.6缓冲溶液（pH值为2.7）：称取9.45g一氯乙酸，溶解于50mL氢氧化钠（1mol/L）中，用水稀释 至100mL，混匀。 2.2.7硝酸针标准滴定溶液： -配制：称取4.5g四水合硝酸针[Th(NO3)4·4H2O]，用水溶解后稀释至1L，混匀。 一标定：称取0.2800g的无水氟化钠（预先在600℃灼烧并于干燥器中冷却至室温），用20mL～ 30mL水移入蒸馏烧瓶中，按分析步骤2.5.4.3～2.5.4.4进行硝酸针标准滴定溶液的标定，同时做 空白试验。 硝酸针标准滴定溶液对氟的滴定度f，按公式（1）计算： : (1) V1-V2 式中： 称取氟化钠量，单位为毫克（mg） m1 0.4525 氟化钠换算成氟的系数； 标定时消耗硝酸针标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 空白试验时消耗硝酸针标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 2.2.8茜素磺酸钠溶液（0.5g/L）。 2.2.9次甲基蓝溶液（0.5g/L）。 2.3仪器设备 2.3.1铂：上部直径30mm，下部直径15mm，高30mm，带盖。 2.3.2高温炉：温度可控制在800℃土20℃。 2.3.3水蒸气发生器：容积为3L的烧瓶，塞子上插入三支内径为6mm的玻璃管，分别为： 双曲导管：用做将蒸气导入蒸馏烧瓶中； 蒸气调整管：露在外面的一端，套有带弹簧夹的橡皮管； 安全管：长1m。 2.3.4蒸馏器：用硼酸玻璃吹制，磨中接头，由以下部分组成： 蒸馏烧瓶：容积250mL，中心瓶颈直径36mm，侧面管径直径20mm，长275mm，两径距离65 mm; 1