书 书 书犐犆犛 ６５ ． １２０ 犅 ４６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ７２９６ — ２０１８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ７２９６ — ２００８ 饲料添加剂 　 硝酸硫胺 （ 维生素 犅 １ ） 犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲 — 犜犺犻犪犿犻狀犲犿狅狀狅狀犻狋狉犪狋犲 （ 犞犻狋犪犿犻狀犅 １ ） ２０１８  １２  ２８ 发布 ２０２０  ０１  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布 书 书 书前 　　 言 　　 本标准的第 １ 章 、 第 ４ 章和第 ６ 章为强制性的 ， 其余为推荐性的 。 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ７２９６ — ２００８ 《 饲料添加剂 　 维生素 Ｂ １ （ 硝酸硫胺 ）》， 与 ＧＢ ／ Ｔ７２９６ — ２００８ 相比主要技术变化如下 ： ——— 技术指标 “ 铅 ” 改为 “ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）， ≤ １０．０ｍｇ ／ ｋｇ ”（ 见 ４．２ ， ２００８ 年版的 ３．２ ）； ——— 增加技术指标 “ 总砷 ， ≤ ２．０ｍｇ ／ ｋｇ ”（ 见 ４．２ ）； ——— 技术指标由 “ 炽灼残渣 ， ≤ ０．２％ ” 改为 “ 炽灼残渣 ， ≤ ０．１％ ”（ 见 ４．２ ， ２００８ 年版的 ３．２ ）； ——— 硝酸硫胺含量测定硅钨酸沉淀法为仲裁法 ， 增加电位滴定法 （ 见 ５．３ ）。 本标准由中华人民共和国农业农村部提出并归口 。 本标准主要起草单位 ： 国家饲料质量监督检验中心 （ 武汉 ）、 中国饲料工业协会 。 本标准主要起草人 ： 刘小敏 、 王黎文 、 刘玉亭 、 张雅惠 、 王峻 、 谢胜伦 、 王思思 、 黄婷 、 陈大为 。 本标准所代替标准历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ７２９６ — １９８７ 、 ＧＢ ／ Ｔ７２９６ — ２００８ 。 Ⅰ 犌犅 ７２９６ — ２０１８ 饲料添加剂 　 硝酸硫胺 （ 维生素 犅 １ ） １ 　 范围 本标准规定了饲料添加剂 　 硝酸硫胺 （ 维生素 Ｂ １ ） 的要求 、 试验方法 、 检验规则及标签 、 包装 、 运输 、 贮存和保质期 。 本标准适用于氨基丙腈为原料经化学合成制得的饲料添加剂硝酸硫胺 （ 维生素 Ｂ １ ）。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ９７２５ 　 化学试剂 　 电位滴定法通则 ＧＢ１０６４８ 　 饲料标签 ＧＢ ／ Ｔ１３０７９ 　 饲料中总砷的测定 ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ 　 饲料 　 采样 ３ 　 化学名称 、 分子式 、 相对分子质量和结构式 化学名称 ： ４ 甲基 ３ ［（ ２ 甲基 ４ 氨基 ５ 嘧啶基 ）  甲基 ］ ５ （ ２ 羟基乙基 ） 噻唑 硝酸盐分子式 ： Ｃ １２ Ｈ １７ Ｎ ５ Ｏ ４ Ｓ 相对分子质量 ： ３２７．３７ （ 按 ２０１６ 年国际相对原子质量 ） 结构式 ： ４ 　 要求 ４ ． １ 　 外观和性状 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末 ， 微有特臭 。 略溶于水 。 在乙醇或三氯甲烷中微溶 。 ４ ． ２ 　 技术指标 硝酸硫胺 （ 维生素 Ｂ １ ） 技术指标应符合表 １ 要求 。 １ 犌犅 ７２９６ — ２０１８ 表 １ 　 技术指标 项 　　 目 指 　　 标 硝酸硫胺 （ 以 Ｃ １２ Ｈ １７ Ｎ ５ Ｏ ４ Ｓ 干基计 ）／ ％ ９８．０ ～ １０１．０ 干燥失重 ／ ％ ≤ １．０ 炽灼残渣 ／ ％ ≤ ０．１ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １０．０ 总砷 （ 以 Ａｓ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ２．０ 酸度 ６．０ ～ ７．５ 氯化物 （ 以 Ｃｌ 计 ）／ ％ ≤ ０．０６ ５ 　 试验方法 除特殊说明外 ， 所有使用的试剂均为分析纯和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 ， 试剂和溶液的制 备应符合 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 和 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定 。 ５ ． １ 　 外观检验 取 １０ｇ ～ ２０ｇ 样品 ， 置于 ２５ｃｍ×３０ｃｍ 的洁净白瓷盘内 ， 在正常光照 、 通风良好 、 无异味的环境 下 ， 通过感官进行评定 。 ５ ． ２ 　 鉴别 ５ ． ２ ． １ 　 试剂或材料 ５ ． ２ ． １ ． １ 　 硫酸 。 ５ ． ２ ． １ ． ２ 　 硫酸亚铁溶液 ： 取硫酸亚铁 （ ＦｅＳＯ ４ · ７Ｈ ２ Ｏ ） ８ｇ ， 加新沸过的冷水 １００ｍＬ 使溶解 ， 摇匀 ， 现用 现配 。 ５ ． ２ ． １ ． ３ 　 铁氰化钾溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ 。 现用现配 。 ５ ． ２ ． １ ． ４ 　 冰乙酸 。 ５ ． ２ ． １ ． ５ 　 乙酸铅溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ 。 称取乙酸铅 １０ｇ ， 加新沸过的冷水溶解后 ， 滴加冰乙酸使溶液澄清 ， 再加新沸过的冷水定容至 １００ｍＬ ， 摇匀 。 ５ ． ２ ． １ ． ６ 　 异丁醇 。 ５ ． ２ ． １ ． ７ 　 氢氧化钠溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ２ ． ２ 　 仪器设备 ５ ． ２ ． ２ ． １ 　 分析天平 ： 感量为 ０．１ｍｇ 。 ５ ． ２ ． ２ ． ２ 　 红外光谱仪 ： 扫描范围为 ４０００ｃｍ －１ ～ ４００ｃｍ －１ ， 最高分辨率 ≥ ４．０ｃｍ －１ 。 ５ ． ２ ． ３ 　 鉴别步骤 ５ ． ２ ． ３ ． １ 　 称取约 ０．０５ｇ 试样加氢氧化钠溶液 （ ５．２．１．７ ） ２．５ｍＬ 溶解后 ， 加铁氰化钾溶液 （ ５．２．１．３ ） ０．５ｍＬ ， 异丁醇 （ ５．２．１．６ ） ５ｍＬ ， 强力振摇 ２ｍｉｎ ， 静置分层 ， 上层显强烈的蓝色荧光 ， 加酸成酸性 ， 荧光 ２ 犌犅 ７２９６ — ２０１８