UDC 632.95 G 25 中华人民共和国国家标准 GB 434-1995 溴甲烷 原药 Methyl bromide technical 国家标准全文公开系统专用，此文本仅供个人学习、研究之用 未经授权，禁止复制、发行、汇编、翻译或网络传播等，侵权必究。 全国标准信息公共服务平台：https：//stdl.samr.gov.cn 1995-06-12发布 1996-02-01实施 国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准 GB434---1995 溴甲烷 原 药 代替GB434--82 Methyl bromide technical 溴甲烷的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Methylbromide CIPAC数字代号：128 化学名称：一溴代甲烷 H 结构式：H- B1 H 经验式：CH,Br 相对分子质量：94.94（按1989年国际相对原子质量） 生物性质：具有杀虫杀菌的作用，作为熏蒸剂用。 熔点：94℃ 沸点：3.5℃ 蒸气压（20℃）：0.189MPa 溶解度（g/L，20℃）：易溶于低分子醇、醚、酯、酮；卤代烷烃、芳香烷烃和二硫化碳等有机溶剂。水中 溶解度为17.5。 稳定性：化学性质稳定，不易被酸碱物质所分解。常温下，贮存稳定。 1主题内容和适用范围 本标准规定了溴甲烷原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。 本标准适用于由溴甲烷及其生产中产生的杂质组成的溴甲烷原药，应无添加的改性剂。 2引用标准 GB/T601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1604农药验收规则 GB/T1605商品农药采样方法 GB2890过滤式防毒面具 GB3796农药包装通则 3技术要求 3.1外观：常温常压下，为无色气体。在受压或冷冻状态下，为无色或淡黄色的透明液体。 3.2溴甲烷原药还应符合下列指标要求： 国家技术监督局1995-06-12批准 1996-02-01实施 1 GB434-1995 %(m/m) 指 项 目 优等品 一等品 溴甲烷含量 99.5 98.5 酸度（以HBr计） 0. 02 0. 05 不挥发物含量 0.03 0. 1 4试验方法 除另有说明外，本试验所使用的试剂均为分析纯。 4.1溴甲烷的鉴别试验 气相色谱法本鉴别试验可与溴甲烷含量的测定同时进行。试样溶液主色谱峰的保留时间与标 样溶液在相同条件下溴甲烷的保留时间，其偏差应在1.0%以内。 红外光谱法试样与标样的红外光谱图，应没有明显的差异。 4.2溴甲烷含量的测定 4.2.1气相色谱内标法（仲裁法） 4.2.1.1方法提要 试样用二氯甲烷溶解，以三氯甲烷为内标物，使用10%聚乙二醇20M/硅烷化101白色载体为填充 物的不锈钢柱和热导池检测器，对溴甲烷进行气相色谱分离和测定。 4.2.1.2试剂和溶液 丙酮（GB/T686）； 二氯甲烷（GB/T678）； 溴甲烷标样：已知含量，≥99.5%（m/m）； 内标物：三氯甲烷，不应含有干扰分析的杂质； 固定液：聚乙二醇20M； 载体：硅烷化101白色载体，180～250μm（60~80目）。 4.2.1.3仪器 气相色谱仪：具有热导池检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：2m×4mm（id）不锈钢柱； 柱填充物：聚乙二醇固定液涂在101载体上，固定液：载体=10：100（m/m）。 4.2.1.4色谱柱的制备 固定液的涂渍 称取2.0g聚乙二醇20M，置于烧杯中，加入适量的丙酮，使其成为均相溶液，按固定液的配比，加 入确定量的载体（约20g），使其被固定液溶液所浸没，轻轻摇动烧杯，避免载体破碎。置通风橱内，于常 温下使溶剂挥发近干，在110℃烘箱中，干燥2h。 b.色谱柱的填充 将一小漏斗接到色谱柱（经洗涤干燥）的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱 壁，直至填到离柱口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃 棉后，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀 紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。 c.色谱柱的老化 2