ICS65.080 CCSB10 12 天津市地方标准 DB12/T1160—2022 有机无机复混肥料汞、砷、镉、铅、铬的 测定 电感耦合等离子体质谱法 Determinationofmercury,arsenic,cadmium,leadandchromiumcontentsof organic-inorganiccompoundfertilizers—Inductivelycoupledplasmamass spectrometry 2022-10-18发布 2022-11-15实施 天津市市场监督管理委员会  发布 DB12/T1160—2022 I前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由天津市农业农村委员会提出并归口。 本文件起草单位：天津市农业科学院。 本文件主要起草人：王立艳、殷萍、赵杰、张强、潘洁、李梦琦、杨勇、李童瑶、陈秋生。 DB12/T1160—2022 1有机无机复混肥料汞、砷、镉、铅、铬的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本文件规定了测定有机无机复混肥料中汞（Hg）、砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）含量 的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）方法。 本文件适用于有机无机复混肥料中汞（Hg）、砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）含量的测 定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 有机无机复混肥料organic-inorganiccompoundfertilizers 含有一定量有机肥料的复混肥料。 4原理 试样采用王水湿法消解处理，样品消解液经雾化进入ICP炬管中，转化为带电荷的离子，质谱仪根 据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与 质谱信号强度成正比。通过测量信号强度，即可对样品消解液中汞、砷、镉、铅、铬含量进行测定。 5试剂和材料 5.1本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为符合GB/T6682中规定的二级水。 所述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。 5.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。 5.3盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯。 5.4硝酸溶液(2+98)：取20mL硝酸（5.1）慢慢加入980mL水中。 5.5王水：将盐酸（5.2）与硝酸（5.1）按体积比3︰1混合，放置20min后使用。 DB12/T1160—2022 25.6内标储备溶液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）：10µg/mL。 5.7内标使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1µg/mL：分取内标储备溶液（5.4）5.00mL于50mL 容量瓶中，用硝酸（5.3）稀释至刻度，此溶液浓度为1µg/mL。 5.8调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10µg/L。 5.9多元素标准溶液：Pb、Cd、Cr、As浓度为10µg/mL，购买经国家认证并授予标准物质证书的标准 物质。 5.10多元素标准工作溶液：分取标准溶液（5.8）10.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）稀 释至刻度，摇匀，此标准溶液中Pb、Cd、Cr、As浓度为1µg/mL。现用现配。 5.11汞单元素标准溶液（100µg/mL或1000µg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物 质。 5.12金单元素标准溶液（1000µg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 5.13汞标准稳定剂：取2mL金标准溶液（5.11），用硝酸溶液（5.3）稀释至1000mL，用于汞标准溶 液的配制。 5.14液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。 6仪器与设备 6.1电感耦合等离子体质谱仪。 6.2电子天平：感量0.1mg。 6.3电子天平：感量0.01g。 6.4多孔消解炉。 6.5样品粉碎设备。 6.6超纯水仪。 7分析步骤 7.1试样制备与保存 固体样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm的样品筛（如样品潮湿，可 通过1mm孔径筛），置于洁净、干燥的容器中备用；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于洁 净、干燥的容器中。 注：在制备过程中，应防止试样污染。 7.2试样消解 称取0.3g～2.0g试样(精确到0.0001g)于50mL玻璃消煮管中，加入王水10mL，加盖浸泡过夜，然 后置于多孔消解炉上加热消解，若反应激烈产生泡沫时，从多孔消解炉上取下冷却片刻再行加热，温度 设定为130℃～140℃。待激烈反应结束后，再继续消解120min。消解完成后，开盖赶酸至1.0mL～1.5mL， 取下冷却至室温，将消解液移入50mL容量瓶中，并用水多次洗涤消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至 刻度，混匀备用；同时做试剂空白实验。 7.3标准系列溶液的制备