书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 ５００９ ． ２０２ — ２０１６ 食品安全国家标准 食用油中极性组分 （ 犘犆 ） 的测定 ２０１６  ０８  ３１ 发布 ２０１７  ０３  ０１ 实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布书 书 书５００９ ． ２０２ — ２０１６ Ⅰ 　　　　前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ５００９．２０２ — ２００３ 《 食用植物油煎炸过程中的极性组分 （ ＰＣ ） 的测定 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ５００９．２０２ — ２００３ 相比 ， 主要变化如下 ： ——— 标准名称改为 “ 食品安全国家标准 　 食用油中极性组分 （ ＰＣ ） 的测定 ”； ——— 修改了检测范围 ； ——— 增加了制备型快速柱层析法为第一法 ； ——— 对原有的柱层析法进行了修改 ， 并作为第二法 。５００９ ． ２０２ — ２０１６ １ 　　　　食品安全国家标准 食用油中极性组分 （ 犘犆 ） 的测定 １ 　 范围 本标准规定了食用动植物油脂中极性组分 （ ＰＣ ） 的测定方法 。 本标准适用于各类食用动植物油脂中的极性组分 （ ＰＣ ） 含量的测定 。 第一法 　 制备型快速柱层析法 ２ 　 原理 通过制备型快速柱层析技术的分离 ， 油脂试样被分为非极性组分和极性组分两部分 ， 其中非极性组分首先被洗脱并蒸干溶剂后称重 ， 油脂试样扣除非极性组分的剩余部分即为极性组分 。 ３ 　 试剂和材料 注 ： 除非另有说明 ， 本方法所用试剂均为分析纯 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的一级水 。 ３ ． １ 　 试剂 ３ ． １ ． １ 　 乙醚 （ Ｃ ４ Ｈ １０ Ｏ ）， 使用前在低温环境中放置数小时 ， 使其温度控制在 １０℃ ～ １８℃ 之间 。 ３ ． １ ． ２ 　 石油醚 ， ３０℃ ～ ６０℃ 沸程 ， 使用前在低温环境中放置数小时 ， 使其温度控制在 １０℃ ～ １８℃ 之间 。 ３ ． １ ． ３ 　 丙酮 （ Ｃ ３ Ｈ ６ Ｏ ）， 使用前在低温环境中放置数小时 ， 使其温度在 １０℃ ～ １８℃ 之间 。 ３ ． １ ． ４ 　 三氯甲烷 （ ＣＨＣｌ ３ ）。 ３ ． １ ． ５ 　 冰醋酸 （ Ｃ ２ Ｈ ４ Ｏ ２ ）。 ３ ． １ ． ６ 　 ９５％ 乙醇 （ Ｃ ２ Ｈ ６ Ｏ ）。 ３ ． １ ． ７ 　 磷钼酸 （ Ｈ ３ ＰＯ ４ · １２ＭｏＯ ３ · ２４Ｈ ２ Ｏ ）。 ３ ． １ ． ８ 　 无水硫酸钠 （ Ｎａ ２ ＳＯ ４ ）， 在 １０５℃ ～ １１０℃ 条件下充分烘干 ， 然后装入密闭容器冷却并保存 。 ３ ． ２ 　 试剂配制 ３ ． ２ ． １ 　 非极性组分洗脱液 ： 石油醚 ＋ 乙醚 ＝８７＋１３ ， ８７０ｍＬ 的石油醚中加入 １３０ｍＬ 的乙醚 ， 充分混匀 ， 用时现配 。 ３ ． ２ ． ２ 　 极性组分洗脱液 ： 丙酮 ＋ 乙醚 ＝４０＋６０ ， ６００ｍＬ 的乙醚中加入 ４００ｍＬ 的丙酮 ， 充分混匀 ， 用时现配 。 ３ ． ２ ． ３ 　 薄层色谱展开剂 ： 石油醚 ＋ 乙醚 ＋ 冰醋酸 ＝７０＋３０＋２ ， ７０ｍＬ 的石油醚中加入 ３０ｍＬ 的乙醚和 ２ｍＬ 的冰醋酸 ， 充分混匀 ， 用时现配 。 ３ ． ２ ． ４ 　 薄层色谱显色剂 ： 首先将 １００ｇ 的磷钼酸固体先完全溶解于适量的 ９５％ 乙醇中 ， 然后再用 ９５％ 乙醇稀释至 １Ｌ ， 最后分装入喷雾瓶中 。５００９ ． ２０２ — ２０１６ ２ 　　　　 ３ ． ３ 　 材料 ３ ． ３ ． １ 　 食用油极性组分快速分离制备色谱柱 ： 内填装 ２０ｇ 粒径为 ４０ μ ｍ ～ ６０ μ ｍ 的无定形活化硅胶 ， 柱内径 ２．６ｃｍ ， 柱体长 １０．４ｃｍ （ 不含两端柱头 ）， 柱外壳为聚丙烯制成 ， 铝箔密封包装 。 ３ ． ３ ． ２ 　 薄层色谱层析板 ： 长 ２００ｍｍ 、 宽 １００ｍｍ 的玻璃板 ， 上涂一层 ０．２１ｍｍ ～ ０．２７ｍｍ 厚的硅胶 ６０ （ 粒径为 １０ μ ｍ ～ １２ μ ｍ ； 孔体积 ０．７４ｍＬ ／ ｇ ～ ０．８４ｍＬ ／ ｇ ； 比表面积 ４８０ｍ ２ ／ ｇ ～ ５４０ｍ ２ ／ ｇ ） 或其他等效硅胶 ， 且不含任何的荧光指示剂 。 ３ ． ３ ． ３ 　 薄层色谱点样毛细管 ： 长 １００ｍｍ ， 内径 ０．３ｍｍ 。 ４ 　 仪器和设备 ４ ． １ 　 ５００ｍＬ 圆底或平底烧瓶 ， 标准磨口 。 ４ ． ２ 　 食用油极性组分制备型快速柱层析系统 ： 配置二元无阀计量泵 、 紫外检测器 、 全自动二维馏分收集器 、 实时监测系统和溶剂温度控制系统 。 ４ ． ３ 　 旋转蒸发仪 。 ４ ． ４ 　 天平 ： 感量至少达到 ０．００１ｇ 。 ４ ． ５ 　 真空恒温干燥箱 。 ４ ． ６ 　 恒温干燥箱 。 ４ ． ７ 　 玻璃干燥器 （ 内装有变色硅胶干燥剂 ）。 ４ ． ８ 　 薄层色谱玻璃层析缸 ， 能与薄层色谱板 （ ３．３．２ ） 配套 。 ４ ． ９ 　 １０ｍＬ 玻璃烧杯 。 ４ ． １０ 　 １０ｍＬ 一次性塑料注射器 。 ４ ． １１ 　 １０００ｍＬ 小口玻璃收集瓶 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试样制备 ５ ． １ ． １ 　 除杂质 作为试样的样品应为液态 、 澄清 、 无沉淀并充分混匀 。 如果样品不澄清 、 有沉淀 ， 则应将油脂置于 ５０℃ 的恒温干燥箱内 ， 将油脂的温度加热至 ５０℃ 并充分振摇以熔化可能的油脂结晶 。 若此时油脂样品变为澄清 、 无沉淀 ， 则可作为试样 ， 否则应将油脂置于 ５０℃ 的恒温干燥箱内 ， 用滤纸过滤不溶性的杂质 ， 取过滤后的澄清液体油脂作为试样 ， 为防止油脂氧化 ， 过滤过程应尽快完成 。 对于凝固点高于 ５０℃ 或含有凝固点高于 ５０℃ 油脂成分的样品 ， 则应将油脂置于比其凝固点高 １０℃ 左右的恒温干燥箱内 ， 将油脂加热并充分振摇以熔化可能的油脂结晶 。 若还需过滤 ， 则将油脂置于比其凝固点高 １０℃ 左右的恒温干燥箱内 ， 用滤纸过滤不溶性的杂质 ， 取过滤后的澄清液体油脂作为试样 ， 为防止油脂氧化 ， 过滤过程应尽快完成 。 ５ ． １ ． ２ 　 干燥脱水 若油脂中含有水分 ， 则通过 ５．１．１ 的处理后仍旧无法达到澄清 ， 应进行干燥脱水 。 对于室温下为液态 、 无明显结晶或凝固现象的油脂 ， 以及经过 ５．１．１ 的处理并冷却至室温后为液态 、 无明显结晶或凝固现象的油脂 ， 可按每 １０ｇ 油脂加入 １ｇ ～ ２ｇ 无水硫酸钠的比例加入无水硫酸钠 ， 并充分搅拌混合吸附脱水 ， 然后用滤纸过滤 ， 取过滤后的澄清液体油脂作为试样 。