书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 ３１６０４ ． ４９ — ２０１６ 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 　 砷 、 镉 、 铬 、 铅的测定和砷 、 镉 、 铬 、 镍 、 铅 、 锑 、 锌迁移量的测定 ２０１６  １０  １９ 发布 ２０１７  ０４  １９ 实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 书 书 书犌犅 ３１６０４ ． ４９ — ２０１６ Ⅰ 　　　　前 　　 言 　　 本标准代替 ＳＮ ／ Ｔ２８２９ — ２０１１ 《 食品接触材料 　 金属材料 　 食品模拟物中重金属含量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 》、 ＳＮ ／ Ｔ２５９７ — ２０１０ 《 食品接触材料 　 高分子材料 　 铅 、 镉 、 铬 、 砷 、 锑 、 锗迁移量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 》 和 ＳＮ ／ Ｔ２５９４ — ２０１０ 《 食品接触材料 　 软木塞中铅 、 镉 、 铬 、 砷的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 》 中砷 、 镉 、 铬 、 镍 、 铅 、 锑和锌迁移量及纸制品和软木塞中砷 、 镉 、 铬 、 铅元素含量的测定 。 本标准与 ＳＮ ／ Ｔ２８２９ — ２０１１ 、 ＳＮ ／ Ｔ２５９７ — ２０１０ 和 ＳＮ ／ Ｔ２５９４ — ２０１０ 相比 ， 主要变化如下 ： ——— 标准名称修改为 “ 食品安全国家标准 　 食品接触材料及制品 　 砷 、 镉 、 铬 、 铅的测定和砷 、 镉 、 铬 、 镍 、 铅 、 锑 、 锌迁移量的测定 ”。 犌犅 ３１６０４ ． ４９ — ２０１６ １ 　　　　食品安全国家标准 食品接触材料及制品 　 砷 、 镉 、 铬 、 铅的测定和砷 、 镉 、 铬 、 镍 、 铅 、 锑 、 锌迁移量的测定 １ 　 范围 本标准规定了食品接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后砷 、 镉 、 铬 、 镍 、 铅 、 锑和锌迁移量测定的电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法 ； 规定了纸制品和软木塞中砷 、 镉 、 铬 、 铅元素测定的电感耦合等离子体质谱法 。 本标准适用于各类食品接触材料及制品中砷 、 镉 、 铬 、 镍 、 铅 、 锑 、 锌迁移量的测定 ， 以及纸制品和软木塞中砷 、 镉 、 铬 、 铅的测定 。 第一部分 　 砷 、 镉 、 铬 、 铅的测定 电感耦合等离子体质谱法 ２ 　 原理 纸制品及软木塞经粉碎后采用硝酸进行消解 ， 所得溶液经水稀释定容后 ， 经电感耦合等离子体质谱 仪测定 ， 与标准系列比较定量 。 ３ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 本方法所用试剂均为优级纯 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的一级水 。 ３ ． １ 　 试剂 ３ ． １ ． １ 　 硝酸 （ ＨＮＯ ３ ）。 ３ ． １ ． ２ 　 氩气 （ Ａｒ ）： 纯度 ≥ ９９．９９％ ， 或液氩 。 ３ ． １ ． ３ 　 氦气 （ Ｈｅ ）： 纯度 ≥ ９９．９９５％ 。 ３ ． ２ 　 试剂配制 硝酸溶液 （ ５＋９５ ）： 量取 ５０ｍＬ 硝酸 ， 缓慢加入 ９５０ｍＬ 水中 ， 混匀 。 ３ ． ３ 　 标准品 ３ ． ３ ． １ 　 元素标准储备液 （ １０００ｍｇ ／ Ｌ 或 １００ｍｇ ／ Ｌ ）： 砷 、 镉 、 铬 、 铅采用经国家认证并授予标准物质证书 的单元素或多元素标准储备液 。 ３ ． ３ ． ２ 　 内标元素储备液 （ １０００ｍｇ ／ Ｌ 或 １００ｍｇ ／ Ｌ ）： 钪 、 锗 、 铟 、 铑 、 铼 、 铋等采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液 。 犌犅 ３１６０４ ． ４９ — ２０１６ ２ 　　　　 ３ ． ４ 　 标准溶液配制 ３ ． ４ ． １ 　 混合标准系列溶液 ： 准确吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液 ， 用硝酸溶液 （ ５＋９５ ） 逐级稀释配成混合标准系列溶液 ， 各元素浓度可参考表 １ 。 混合标准系列溶液配制后转移至洁净聚乙烯瓶中保存 。 注 ： 可根据仪器的灵敏度 、 线性范围以及样液中各元素实际含量确定标准系列溶液中该元素的浓度和范围 。 表 １ 　 混合标准系列溶液 序号 元素标准系列浓度 ／（ μ ｇ ／ Ｌ ） 系列 １ 系列 ２ 系列 ３ 系列 ４ 系列 ５ 系列 ６ １ Ａｓ ０ ０．２００ １．００ ５．００ １０．０ ２０．０ ２ Ｃｄ ０ ０．０２００ ０．１００ ０．５００ １．００ ２．００ ３ Ｃｒ ０ ０．５００ １．００ ５．００ １０．０ ２０．０ ４ Ｐｂ ０ ０．５００ ２．００ １０．０ ２０．０ ５０．０ ３ ． ４ ． ２ 　 内标使用液 （ １ｍｇ ／ Ｌ ）： 取适量内标单元素储备液或内标多元素储备液 ， 用硝酸溶液 （ ５＋９５ ） 配制成合适浓度的多元素内标使用液 。 注 ： 内标溶液可在配制混合标准系列溶液和待测样品溶液中手动定量加入 ， 亦可由仪器在线加入 。 若样品进样量与内标进样量为 ２０∶１ 时 ， 内标浓度建议配制为 １ｍｇ ／ Ｌ ～ ２ｍｇ ／ Ｌ ； 若样品进样量与内标进样量为 １∶１ 时 ， 内标浓度建议配制为 ５０ μ ｇ ／ Ｌ ～ １００ μ ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ４ ． ３ 　 仪器调谐使用液 ： 依据仪器操作说明要求 ， 取适量仪器调谐储备液 ， 用硝酸溶液 （ ５＋９５ ） 配制成合适浓度的调谐溶液 。 ４ 　 仪器和设备 注 ： 所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需用硝酸溶液 （ １＋５ ） 浸泡过夜 ， 用超纯水冲洗干净备用 。 ４ ． １ 　 电感耦合等离子体质谱仪 （ ＩＣＰＭＳ ）。 ４ ． ２ 　 分析天平 ： 感量为 ０．１ｍｇ 。 ４ ． ３ 　 微波消解仪 ： 配有聚四氟乙烯消解内罐 。 ４ ． ４ 　 压力消解器 ： 配有聚四氟乙烯消解内罐 。 ４ ． ５ 　 恒温干燥箱 （ 烘箱 ）。 ４ ． ６ 　 控温电热板 。 ４ ． ７ 　 超声水浴箱 。 ４ ． ８ 　 样品粉碎设备 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试样制备 取适量样品 ， 用切割研磨机将样品切割或研磨成粉末 ， 混匀 。 ５ ． ２ 　 试样消解 ５ ． ２ ． １ 　 微波密闭消解 称取 ０．５ｇ 经粉碎的试样 （ 精确至 ０．１ｍｇ ）， 置于聚四氟乙烯消解内罐中 ， 加入 ５ｍＬ ～ ８ｍＬ 硝酸 ，