ICS 65.100 G 25 G 中华人民共和国国家标准 GB 23200.48—2016 食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定 气相色谱一质谱法 National food safety standards- Determination of difenzoquat residue in foods- Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200. 48—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1742—2006《进出口食品中燕麦枯残留量的检测方法 气相色谱串联质谱法》。 与SN/T1742一2006相比，主要变化如下： -标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口食品”改为“食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1742—2006。 I GB 23200. 48—2016 食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了食品中野燕枯残留量(参见附录A)的气相色谱一质谱检测方法。 本标准适用于小麦、玉米、猪肉、牛肉中野燕枯残留量的测定。其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样用水一丙酮振荡提取,经二氯甲烷液一液分配，以凝胶色谱柱净化,再经弗罗里硅土（Florisil) 固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱一质谱仪检测，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1丙酮(CH;COCH3,CAS号:67-64-1)：色谱纯。 4.1.2二氯甲烷(CHzCl2,CAS号:75-09-2):色谱纯。 4.1.3环已烷(C.H12,CAS号：110-82-7):色谱纯。 4.1.4乙酸乙酯(CH:O2,CAS号:141-78-6):色谱纯。 4.1.5正已烷(C.H14，CAS号：110-54-3)：色谱纯 4.1.6无水硫酸钠(Na2SO4,CAS号：15124-09-1)：650℃灼烧4h，储于密封容器中备用。 4.2溶液配制 硫酸钠水溶液(（20g/L):取20g无水硫酸钠，用水定容至1000mL,摇匀备用。 4.3标准品 野燕枯标准物质参见附录A。 4.4标准溶液配制 4.4.1野燕枯标准储备溶液：准确称取适量的野燕枯标准物质，用丙酮配制成浓度为100μg/mL的标 准储备溶液，标准储备溶液避光于0℃～4℃保存，保存期为6个月。 4.4.2野燕枯标准工作溶液：根据检测要求，分别吸取上述标准储备溶液于容量瓶中，用丙酮稀释到刻 度配制成适当质量浓度的标准工作溶液，标准工作溶液避光于0℃～4℃保存，保存期为1个月 4.5材料 弗罗里硅土(Florisil)固相萃取柱：1.0g,或相当者。 1