ICS 65.050 B 72 江 DB36 西 省 地 方 标 准 DB36/T 1313—2020 黄樟精油提取技术规程 Technical regulation for extraction of essential oils from Cinnamomum porrectum (Roxb.) Kosterm 2020 - 11 - 09 发布 江西省市场监督管理局 2021 - 04 - 01 实施 发 布 DB36/T 1313—2020 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 术语和定义 ........................................................................ 1 4 原料采集 .......................................................................... 1 5 精油提取 .......................................................................... 2 6 精油提取率计算 .................................................................... 4 7 芳樟醇含量测定 .................................................................... 4 8 产品分级 .......................................................................... 4 9 档案建立 .......................................................................... 5 10 标签、包装、储存及运输 ........................................................... 5 I DB36/T 1313—2020 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由江西省林业局提出并归口。 本文件的起草单位：江西省林业科学院、江西思派思香料化工有限公司。 本文件的主要起草人：杨海宽、温世钫、邱凤英、章挺、李江、戴小英、汪信东、何梅、何小三、 郭捷、李祥林。 II DB36/T 1313—2020 黄樟精油提取技术规程 1 范围 本文件规定了黄樟精油提取技术中原材料的采集时间、采集方式、保存方式、精油提取工艺等参数 及精油检测、精油存储方式等要求。 本文件适用于水蒸气蒸馏法提取黄樟精油。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文 件。 GB/T 11539 香料 填充柱气相色谱分析 通用法 GB/T 30385 香辛料和调味品 挥发油含量的测定 QB/T 2240 芳樟醇（单离） DB36/T 891 大叶芳樟精油 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 黄樟精油 Essential oils from Cinnamomum porrectum (Roxb.) Kosterm 黄樟精油指黄樟枝叶原材料，经水蒸气蒸馏法加工而获得的天然精油，根据精油中相对含量最高的 化学成分进行化学类型分类，包括：右旋芳樟醇型、左旋芳樟醇型、桉叶油素型、柠檬醛型、反式-橙 花叔醇等多种化学类型。 3.2 精油提取率 Essential oils yield 采用水蒸气蒸馏法得到的精油质量与新鲜原材料质量的百分比。 3.3 芳樟醇相对含量 Relative content of Linalool 精油经 GC 检测，采用外标法结合峰面积归一法，计算芳樟醇在精油中的相对百分含量，用百分比 表示。 4 原料采集 1 DB36/T 1313—2020 4.1 采集时间 选择每年9月至10月进行。 4.2 采集部位及方式 采用矮林作业方式，伐兜保留20cm～40cm。 4.3 原材料称重及保存 将收割的原材料进行捆扎、称重（精确至0.1 kg）、标记，并放置于干燥阴凉处保存。 5 精油提取 5.1 原理 水蒸气蒸馏法提取精油原理：植物通入高温水蒸气，使其油细胞中的芳香成分向水中扩散或溶解， 并与水汽一同共沸馏出，经油水分离即可得直接精油和纯露。其适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏 而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。 5.2 工艺流程 黄樟精油提取采用下图1进行：工艺流程中主要由蒸汽发生单元、加料单元、出料单元三个单元组 成。其中蒸汽发生单元主要由加热釜等仪器设备组成；加料单元主要由加料釜等仪器设备组成；出料单 元主要由冷凝水系统、油水分离器和纯露收集器等仪器设备组成。 图1 黄樟精油提取工艺流程图 5.3 仪器和设备 5.3.1 不锈钢加热釜：配置液位计，高低液位相差 1.5m～2.0m。 5.3.2 不锈钢油水分离器：容量 10L～20L。 2 DB36/T 1313—2020 5.3.3 不锈钢冷凝器：卧式冷凝。 5.3.4 不锈钢进料釜：批处理原料量 100kg～200kg。 5.3.5 秤：精度 0.1kg 和 0.001kg。 5.4 水蒸气蒸馏 5.4.1 检查 开车前对所有蒸汽发生单元、加料单元、出料单元中所有釜体、管路、阀门、设备、仪表进行检查， 确保所有釜体、管路清洁，及其相关附属阀门、设备、仪表使用正常，并确保体系气密性良好。检查冷 凝水系统，确保冷凝系统中进水口及出水口管路正常。 开车前操作人员做好相应防护措施，确认排污口阀门和除渣口阀门为关闭状态，蒸汽进口阀门和纯 露出口阀门为开启状态。 5.4.2 进料 开启加料单元中进料釜盖，投入原材料，压实并盖好釜盖，确保釜体气密性良好。 5.4.3 加热釜注水 开启蒸汽发生单元中加热釜上注水口，向釜内注水，注水高度至液位计高液位以下0.2m～0.5m，关 闭注水口。 5.4.4 蒸汽发生 对蒸汽发生单元中加热釜加热，使釜内水沸腾产生蒸汽，压力不超过 0.1MPa。加热过程中实时监 控加热釜体液位变化，及时开启注水口补水，确保釜体内水位不高于高液位以下 0.2m，不低于低液位 以上 0.2 m。通过监控进料单元温度变化情况和出料单元的出料情况，及时调整加热速度。 5.4.5 精油出料 5.4.5.1 冷凝系统开启 采用常压水蒸气蒸馏法提取黄樟精油，当加热单元中进料釜顶温升至 60℃～70 ℃时，打开冷凝水 系统。 5.4.5.2 出料控制 开始出料后，通过控制加热釜的加热速度，控制出料速度 0.1 L/min～0.5 L/min，保持 10min～30min， 冷凝水温度保持不高于 30℃。通过提高加热釜的加热速度，保持出料速度稳定于 1 L/min～2 L/min，持 续蒸馏 2 h～3 h，冷凝水温度可适当提高至 30℃～40℃。当冷凝水温度超过 40 ℃时，降低加热釜的加 热速度，直至冷凝水温度稳定于 40 ℃以下。 5.4.5.3 出料监控 精油提取过程中，每隔 10min～15min 对出料情况取样监控，每次取样量 0.2 L～0.5 L，静置 2 min～ 5 min 观察油水分离情况，无精油蒸出后，加热釜停止加热。 5.4.6 精油收集 油水分离器收集的油水混合物，静置2 min～5 min，分层，从取油口分出上层精油。称重计W1（精 确至0.001 kg），阴凉处密封保存。 3 DB36/T 1313—2020 5.4.7 纯露循环利用 油水分离器充分静置后分出的下层水层与蒸出的纯露合并入纯露收集器，转入下一批次加热釜内循 环利用，也可用于同批次加热釜内补水。 5.4.8 降温及退料 无出料，且加料釜顶温降至70 ℃以下时，关闭冷凝水进口与冷凝水出口。 蒸汽发生单元和加料单元温度降至40 ℃以下时，打开进料釜盖，取出剩余物，打开除渣口阀门， 清洗釜体。打开加热釜底部排污口阀门，清洗釜体。 6 精油提取率计算 精油提取率按公式（1）进行计算： 提取率 X=W1/W0×100% ................................... (1) 式中： X—提取率，单位为%； W1—精油质量 ，单位为千克（kg）； W0—原材料质量，单位为千克（kg）。 7 芳樟醇含量测定 7.1 检测仪器 依据GB/T 11539选择气相色谱仪，采用弱极性色谱柱，色谱柱规格：30 m×0.25 mm×0.25 μm，FID 氢火焰检测器。 7.2 取样 依据 QB/T 2240 中相关规定执行。 7.3 检测方法 依据 GB/T 11539 相关规定执行。芳樟醇含量以 C 计。 8 产品分级 根据精油提取率（X）和芳樟醇相对含量（C）对产品进行分级，见表1。 4 DB36/T 1313—2020 表 1 精油提取率和芳樟醇含量分级表 分级 评价指标 提取率Ⅰ级 X ≥1.0% 提取率Ⅱ级 0.9%≤X <1.0% 提取率Ⅲ级 0.8≤ X <0.9% 提取率Ⅳ级 X <0.8% 芳樟醇含量Ⅰ级 C ≥90.0% 芳樟醇含量Ⅱ级 85.0%≤ C <90.0% 芳樟醇含量Ⅲ级 80.0%≤C <85.0% 芳樟醇含量Ⅳ级 C <80.0% 9 档案建立 档案包括以下内容： 1) 原材料收割地点、时间； 2) 精油提取地点、时间； 3) 精油提取率； 4) 精油 GC 检测报告。 10 标签、包装、储存及运输 10.1 标签 产品外包装贴上标签，并注明产品名称、生产日期与保质期、生产厂家、生产地址、产品批号、产 品重量、芳樟醇含量等信息。 10.2 包装 按照QB/T 2240 相关规定执