ICS 71. 040. 30 G 62 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 1271—2011 代替GB/T1271—1994 化学试剂 二水合氟化钾（氟化钾） Chemical reagent- Potassium fluoride dihydrate 2011-05-12发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1271—2011 前言 本标准代替GB/T1271—1994《化学试剂 二水合氟化钾（氟化钾）》，与GB/T1271一1994相比主 要变化如下： 增加了游离酸、游离碱的计算公式（1994年版的4.2.2、4.2.3，本版的5.4、5.5）； 重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法并调整了化学纯的取样量（1994年版的4.2.8，本 版的5.10）； 修改了包装及标志（1992年版的第6章，本版的第7章）。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准起草单位：上海三爱思试剂有限公司。 本标准主要起草人：谢吉、柯德宏。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T1271—1959、GB/T1271—1977、GB/T1271—1994。 SAC 1 GB/T 1271—2011 化学试剂 二水合氟化钾（氟化钾） 警告：本标准中规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康 措施。 分子式：KF·2H,0 相对分子质量：94.13（根据2007年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了化学试剂中二水合氟化钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中二水合氟化钾的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602一2002.ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002.ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007，ISO6353-1:1982NEQ） GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法（GB/T9735—2008ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法（GB/T9739—2006，ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T 9742 化学试剂 硅酸盐测定通用方法（GB/T9742—2008，ISO6353-1：1982,NEQ） GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为无色结晶，有毒，具有潮解性，极易溶于水而不溶于醇，其水溶液腐蚀玻璃。 4规格 二水合氟化钾的规格见表1。 表 1 称 分析纯 化学纯 含量（KF.2H20)，w/% ≥99.0 ≥98.0 澄清度试验/号 <3 <5 游离酸（以HF计），/% 500 0.1 1 GB/T 1271—2011 表1 (续) 名称 分析纯 化学纯 游离碱（以KOH计)，w/% S00 0.1 氯化物(CI)，w/% ≤0.002 S00'0> 硫酸盐(SO.)，w/% ≤0.01 ≤0.02 氟硅酸盐（以SiF计），w/% 900 0.1 铁(Fe),w/% g 0000 [000> 重金属（以Pb计），w/% ≤0.001 900'0> 5试验 5.1一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量 称取1g样品，精确至0.0001g，置于塑料杯中，溶于50mL水中，注人强酸性阳离子交换树脂柱 （处理及再生方法见附录A），以5mL/min的流量进行交换，交换液收集于塑料杯中，用水洗涤交换树 脂柱，洗至滴下溶液呈中性。收集交换液及洗涤液，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定 溶液[c(NaOH)=0.5mol/L滴定至溶液呈粉红色。同时作空白试验。 二水合氟化钾的质量分数W，数值以“%”表示，按式（1)计算： :(1) m X 1 000 式中： Vi 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M——二水合氟化钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(KF·2H,O)=94.13]； 样品质量的数值，单位为克（g）。 m 5.3澄清度试验 称取10g样品，置于塑料杯中，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度 标准： 分析纯· 3号； 化学纯… .5号。 5.4游离酸 0℃，加3滴酚酰指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=0.1mol/L滴定至溶液呈粉 红色，并保持15s（溶液温度不应超过4℃）。 游离酸的质量分数W2，数值以“%”表示，按式（2)计算： W2= .(2 ) mX1000 2 GB/T 1271—2011 式中： V. 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M- 氢氟酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(HF）=20.01]； 样品质量的数值，单位为克（g）。 m 5.5游离碱 在测定游离酸时，加人酚酰指示液（10g/L)后，如溶液呈粉红色，则用盐酸标准滴定溶液[c(HCI) 0.1mol/LI滴定至粉红色消失。 游离碱的质量分数w3，数值以“%”表示，按式（3)计算： 8m (3) mX1000 式中： 盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M—一氢氧化钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(KOH)=56.11]； 样品质量的数值，单位为克（g）。 5.6氯化物 称取1g样品，置于塑料杯中，加10mL硼酸溶液（40g/L）溶解，稀释至25mL。加4mL硝酸溶 液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： 分析纯 .0. 02 mg Cl; 化学纯 ..0.05 mg Cl. 与样品同时同样处理。 5.7硫酸盐 称取0.5g样品，置于铂皿中，加5mL水及10mL盐酸，于水浴上蒸干，再重复操作两次。残渣溶 于适量水中（必要时过滤），稀释至50mL。取20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按 GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取12mL盐酸蒸干后，加含下列数量的硫酸盐标准溶液： 分析纯·. ..0. 02 mg SO4; 化学纯 ...0. 04 mg SO4. 稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.8氟硅酸盐 称取0.5g样品，置于塑料杯中，加20mL硼酸溶液（40g/L）溶解，稀释至25mL。取5mL，加 2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液（5%）至溶液黄色刚刚消失。稀释至10mL后，按 GB/T9742的规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取1mL试液及含下列数量的硅酸盐标准溶液： 分析纯 .0. 02 mg SiO3 ; 化学纯· .0.04mgSiO3。 稀释至5mL，与同体积试液同时同样处理。 5.9铁 称取0.5g样品，置于塑料杯中，加5mL硼酸溶液（40g/L）溶解，稀释至15mL。用盐酸溶 液（15%）调节溶液的pH值至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色 溶液。 3