ICS 13.060.50 Z16 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 21925—2008 水中除草剂残留测定 液色谱/质谱法 Determination of herbicide residues in water- LC/MS method 2008-05-16发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T21925—2008 目 次 前言 1 范围 规范性引用文件 3 原理 4 试剂和材料 仪器和设备 5 6 推荐使用仪器条件 分析步骤 8结果计算 9精密度 五种除草剂标准物质LC/MS总离子流图 附录A（资料性附录） 附录B（资料性附录） 五种除草剂标准物质的质谱图. GB/T21925—2008 前言 本标准的附录A、附录 B为资料性附录。 本标准由中国国家标准化管理委员会归口 本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。 本标准主要起草人：蒋俊树、聂磊、邵栋梁、刘铁兵、王彩霞、夏毅、陶运来 GB/T21925—2008 水中除草剂残留测定 液相色谱/质谱法 1范围 残留量的液相色谱/质谱测定方法。 本标准适用于农田灌溉用水、地表水、地下水等水中三嗪类和苯脲类除草剂残留量的测定。 本标准的检出限：扑草净为0.05ug/L，莠去津、西玛津、绿麦隆、异丙隆为0.25ug/L。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T12998水质采样技术指导 GB/T12999水质采样样品的保存和管理技术规定 3原理 水中三嗪类除草剂莠去津、西玛津、扑草净和苯脲类除草剂绿麦隆、异丙隆等，通过液液萃取、浓缩 或SPE固相萃取柱富集、净化、洗脱，用液相色谱/质谱（LC/MS)联机定量检测。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏超纯水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2乙睛：色谱纯。 4.3丙酮：色谱纯。 4.4二氯甲烷。 4.5甲酸（85%）。 4.6溶剂微孔过滤膜（水系），孔径0.45μm。 4.7标准样品：去津、西玛津、扑草净、绿麦隆、异丙隆（浓度100μg/mL）。 4.8 标准溶液：用乙睛配制标准样品为标准储备液，稀释标准储备液为单一成分浓度在5ug/L～ 500μg/L的混合标准溶液系列（混合标准溶液避光4℃保存，可使用一个月，建议现配现用）。 5仪器和设备 5.1液相色谱/质谱仪（LC/MSD)，离子源为大气压电喷雾离子源（API-ESI)。 5.2色谱柱：SB-C1100mmX3.0mmX3.5μm或相当极性色谱柱。 5.4旋转蒸发器。 5.5氮气吹干仪。 1 GB/T21925—2008 6推荐使用仪器条件 6.1液相色谱分析条件 6. 1. 1 色谱柱：SB-Cis 100mmX3.0mmX3.5μm或相当者。 6. 1. 2 梯度洗脱流动相见表1。 表1梯度洗脱流动相 时间/min 流速/（mL/min） 0.001%甲酸/% 乙睛/% 0.5 0.00 70.0 30.0 3.00 0. 5 70.0 30.0 15.00 70.0 0.5 30.0 15.10 0. 5 70.0 30.0 20.00 0.5 70.0 30.0 0.001%甲酸的配制：按体积比配制成0.001%甲酸水溶液。 6.1.3进样体积：10μL。 6.2质谱分析条件 6.2.1离子模式：电喷雾正离子扫描（ESI+）。 6. 2. 2 干燥气流速：10L/min。 6.2.3 雾化气压力：3.1X105Pa（45psi）。 6.2.4 干燥气温度：350℃。 6.2.5 毛细管电压：一3500V（正离子模式）。 6.2.6 对于所有的目标化合物，其最佳的碰撞电压以及相应的选择离子列于表2，对于碰撞电压的优 化利用全扫描模式，程序升电压。 表 2 正离子模式下，所分析物质的扫描参数 序号 除草剂 保留时间/min 定量离子 确证离子 1 西玛津 10. 2 202.0 204.0 2 绿麦隆 11. 8 213.0 215.0 12.1 216.0 3 募去津 218.0 4 异丙隆 12.5 207.0 208.0 5 扑草净 14. 9 242.0 243.0 分析步骤 7. 1 水样的采集 将水中的水样按GB/T12999要求采样后装人洗净的具塞玻璃瓶中，按GB/T12998保存。 7.2水样的前处理 7.2.1液液萃取浓缩 取100mL过滤后的待测水样用二氯甲烷萃取3次（20、10、10mL），浓缩，流动相（0.001%甲酸 70%，乙腈30%）定容至1mL，分析测定。 7.2.2固相萃取柱富集 用2mL丙酮清洗填料为Cis的富集小柱的柱床，抽去流出液，再依次用2mL甲醇和2mL二次蒸 2